文档介绍：FNCPLSDM00020 稻米中二硫化碳含量的测定分光光度法
F-NCP-LS-DM-00020
稻米-二硫化碳含量测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于原粮中二硫化残留量测定,本方法检出限为 5ug,取样量为 25g 时,最低检
出浓度为 。
2 原理
二硫化碳与二乙胺作用生成二乙胺酸,再与铜盐反应生成黄色复盐,与标准系列比较定
量。
3 试剂
95%乙醇溶液.
1%二乙胺—乙醇溶液;
%乙酸铜—乙醇溶液;
5%硫酸铜溶液
二硫化碳标准溶液:量 20ml 1%二乙胺乙醇溶液,置于 50ml 容量瓶中,精密称量后加 2
滴二硫化碳,再精密称量,两次相差为二硫化碳质量,加 1%二乙胺乙醇溶液至刻度,混匀。
二硫化碳标准使用液:吸取适量(按下式计算)二硫化碳标准溶液,置于 50ml 容量瓶中,
加 1%二乙胺乙醇溶液稀释至刻度,为每毫升相当 20µg 二硫化碳。
50 ×× 50
吸取二硫化碳标准使用液量,ml: X = (1)
M
式中: M—二硫化碳质量,mg。
4 仪器
分光光度计
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
样品测定
称 25g 样品,置 500ml 园底烧瓶中,加水浸没样品,于气体吸收管内各加 10ml 1%二乙
胺乙醇溶液,洗气瓶中加入 50ml 5%硫酸铜溶液。除去空气中硫化物,将园底烧瓶置于 70
℃水浴中,连接好洗气瓶、吸收管、抽气装置,缓缓抽气 2h 后取下气体吸收管,停止加热
和抽气,将气体吸收管中吸收液倒入 50ml 容量瓶中,用少量 1%二乙胺乙醇溶液洗气体吸收
管 2~3 次,洗液并入容量瓶中,再用 1%二乙胺乙醇溶液加至刻度,混匀,吸取 置于
25ml 比色管中。再各加 1%二乙胺乙醇溶液至 10ml,混匀。于样品管中加 1ml %乙酸铜
乙醇溶液,再加乙醇至刻度,混匀,用 1cm 比色杯,以零管调节零点,于波长 400nm 处测吸
光度。
工作曲线