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FNCPLSDM00019 稻米中总淀粉的测定 滴定法.pdf

文档介绍

文档介绍:FNCPLSDM00019 稻米中总淀粉的测定—滴定法

F-NCP-LS-DM-00019
稻米-总淀粉的测定-滴定法
1 适用范围
本方法适用于各类食品中淀粉含量的测定。
2 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖
测定,并折算成淀粉。
3 试剂
碱性酒石酸铜甲液:称取 15g 硫酸铜()及 次甲基蓝,溶于水中并稀
释至 1000ml;
碱性酒石酸铜乙液:称取50g 酒石酸钾钠 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 亚铁氰化
钾,完全溶解后,用水稀释至 1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶内;
乙酸锌溶液:称取 乙酸锌,加 3ml 冰乙酸,加水溶解并稀释至 100ml;
乙醚;
85%乙醇溶液;
20%乙酸铅溶液;
10%硫酸钠溶液;
%亚铁氰化钾溶液;
甲基红指示剂:%甲基红乙醇溶液;
酚酞指示剂: %酚酞乙醇溶液;
葡萄糖标准溶液:精密称取 克经过 98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解
后加入 5ml 盐酸,并以水稀释至 1000ml。此溶液每毫升相当于 1mg 葡萄糖。
碱性酒石酸铜溶液的标定: 吸取 碱石酸铜甲液及 乙液,置于150ml 锥形
瓶中,加水 10ml,加入玻璃珠 2 粒,从滴定管滴加约 9ml 葡萄糖标准溶液,控制在 2min 内
加热至沸,趁沸以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终
点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作3 份,取其平均值,计算每 10ml(
液各 5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
4 仪器设备
水浴锅;
电炉;
高速组织捣碎机:1200 r /min ;
玻璃器皿:回流冷凝器;50 ml 滴定管;150ml、250ml 三角瓶;500ml 容量瓶;5ml、
50ml 移液管;200ml 量筒
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
吸取 碱性酒石酸铜甲液及 乙液,置于 150ml 锥形瓶中,加水 10ml,玻璃
珠 2 粒。控制在 2min 内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,并保
持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度继续滴定,直至溶液蓝色刚好褪
去为终点,记录样液消耗体积。
空白试验
样品测定
称取 ~ 磨碎过 40 目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用 30 ml 乙醚
分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用 150 ml 85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶
性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以 100ml 水洗涤漏斗中残渣并转移至 250ml 锥形瓶中,加
30ml 6N 盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流 2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品
水解液冷却后,加入 2 滴甲基红指示液,先以 40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以

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