文档介绍：FNCPJZCY0060 茶速灭磷的测定气相色谱法

F_NCP_JZ_CY_0060
茶—敌敌畏的测定—气相色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中速灭磷农药残留量的测定。
本方法最低检测量分别为 4µg/kg。
2 原理
含速灭磷的样品在富氢焰上燃烧,以 HPO 碎片的形式,放射出波长 526nm 的特性光,
这种光通过滤波片选择后,由光电倍增管接受,转换成电讯号,经微电流放大器放大后被记
录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。
丙酮。
二氯甲烷。
无水硫酸钠。
氯化钠。
助滤剂 Celite 545。
农药标准品:速灭磷(mevinphos):顺式(3+5),反式(2+5)。
标准溶液的配制:准确标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成的标准储备液,
贮于冰箱(4℃)中,使用时再根据农药的最小检测限,吸取标准储备液,用二氯甲烷稀释成标
准使用液。
4 仪器设备
粉碎机。
组织捣碎机。
旋转浓缩蒸发器。
电动振荡器。
气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。
5 样品测定
提取
称取磨碎试样,置于 300mL 烧杯中,加入 50mL 水和 100mL 丙酮(提取液总体
积为 150ml),用组织捣碎机提取 1~2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约 10gCelite545 的布氏漏
斗减压抽滤。从滤液中分取 100mL 移至 500mL 分液漏斗中。
净化
向滤液中加入 10~50g 氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇 2~3min,静置 10min,使
丙酮从水相中盐析出来,水相用 50mL 二氯甲烷振摇 2min,再静置分层。
将丙酮与二氯甲烷提取液合并,经装有 20~30g 无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入 250mL
圆底烧瓶中,再以约 40mL 二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,
用旋转蒸发器浓缩至约 2mL,浓缩液定量转移至 5~25mL 容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。
分析步骤
色谱参考条件
a. 玻璃柱 ×3mm(),填装涂有 %(m/m)DC-200+%(m/m)OV-17的 Chromosorb
W A W DMCS(80~100 目)的担体。
b. 玻璃柱 ×3mm(),填装涂有 %(m/m)DCOE-1 的 Chromosorb W A W
DMCS(60~80 目)。
c. 气体速度氮气(N2)50m