文档介绍：FNCPJZCY0058 茶滴滴涕的测定气相色谱法

F_NCP_JZ_CY_0058
茶—滴滴涕测定—气相色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中滴滴涕残留量的测定。
本方法检测限: P,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT 依次为 ,,,µg/kg。
2 原理
样品中滴滴涕经提取、净化后气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于
负电性强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的滴滴涕。不同异构
体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序: p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯,有机容积需经重蒸馏。
丙酮。
正己烷。
石油醚:沸程 30~60°C。
苯。
硫酸。
无水硫酸钠。
硫酸钠溶液(20g/L)。
滴滴涕标准溶液: p,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕(p,p′-DDT 、p,p′-DDD、
p,p′-DDE、p,p′-DDT)各 ,溶于苯,分别移入 100ml 容量瓶中,加苯至刻度,混匀,
每毫升含农药 µg,作为储备液存于冰箱中。
滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜刻度,一般为 µg/mL。
4 仪器设备
小型粉碎机。
小型绞肉机。
组织捣碎机。
电动振荡器。
旋转浓缩蒸发器。
吹氮浓缩器。
气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)。
5 样品测定
提取
称取具有代表性的样品 200g,加适量水,置于捣碎机中捣碎,混匀。称取匀浆 ~
于 50mL 具塞三角瓶中,加 10~15mL 丙酮,在振荡器上振荡 30min,过滤于 100mL 分液漏斗
中,残渣用丙酮洗涤四次,每次 4mL,用少许丙酮洗涤漏斗和试纸,合并滤液 30~40mL,置
于 500mL 分液漏斗中,加 20mL 石油醚,摇动数次,放气。振摇 1min,加 200mL 硫酸钠溶
液(20g/L),振摇 1min,净置分层,弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,层石
油醚液缓缓放出,经盛有约 10g 无水硫酸钠的漏斗,滤入 50mL 三角瓶中,再以少量石油醚
分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入 10mL 具塞试
管中,定容至。
净化
提取液加浓硫酸,盖上试管塞。振摇数次后,打开塞子放气,然后振摇
,于 1600r/min,离心 15min,上层清液,供气相色谱法分析用。
气相色谱参考条件
色谱柱:内径 3~4mm,长 ~2m 的玻