文档介绍：水
质
指
标
监
测
指
导
手
册
化学需氧量(COD)的***钾法测定
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、***钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的***钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的***钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、***钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:(C12H8N2•H2O)、(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=×
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。
硫酸***:结晶或粉末。
四、测定步骤
1、()置于250ml磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
2、对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时,***加入回流锥形瓶中,(),摇匀。
冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算:
式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V----水样的体积(ml);
8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项
1、***络合***离子的最高量可达40mg,,即最高可络合2000mg/L***离子浓度的水样。若***离子的浓度较低,也可少加硫酸***,使保持硫酸***:***离子=10:1(W/W)。若出现少量***化***沉淀,并不影响测定。
-,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表
水样体积(ml)
mol/L
K2Cr2O7溶液(ml)
H2SO4-Ag2SO4
溶液(ml)
HgSO4
(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
mol/L
滴定前总
体积(ml)
15
70
30
140
45
21