文档介绍：FNCPJZCY0043 茶六六六的测定薄层色谱法

F_NCP_JZ_CY_0043
茶—六六六测定—薄层色谱法

1 范围
本方法适用于茶叶中六六六残留量的测定。
本方法最低检测量为 µg,适宜范围为 ~µg。
2 原理
样品中的六六六经用有机溶剂提取,并经硫酸处理,除去干扰物质,浓缩,点样展开后,
用硝酸银显色,经紫外线照射生成棕色斑点,与标准比较,可概略定量。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯,有机容积需经重蒸馏。
丙酮。
正己烷。
石油醚:沸程 30~60°C。
苯。
硫酸。
无水硫酸钠。
硫酸钠溶液(20g/L)。
六六六标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体(α、γ、β、δ-666、)各 ,
溶于苯,分别移入 100ml 容量瓶中,加苯至刻度,混匀,每毫升含农药 µg,作为储备液
存于冰箱中。
氧化铝 G:薄层色谱用。
硝酸银溶液(10g/L)。
硝酸银显色液:称取硝酸银溶于数滴水中,加苯氧乙醇 10mL,加 300g/L 过氧化
氢溶液 10µL,混合后贮于棕色瓶中,放冰箱内保存。
六六六标准使用液:各吸取六六六标准液 ,分别移入 10mL 容量瓶中,各加苯至
刻度,混匀。每毫升含农药 20µg。
4 仪器设备
小型粉碎机。
小型绞肉机。
组织捣碎机。
电动振荡器。
旋转浓缩蒸发器。
吹氮浓缩器。
薄层板涂布器。
玻璃板:5cm×20cm。
展开槽:内长 25cm,宽 6cm,高 4cm。
玻璃喷雾器。
紫外线杀菌灯:15W。
微量注射器或血色素吸管。
5 样品测定
提取
称取具有代表性的样品 200g,加适量水,置于捣碎机中捣碎,混匀。称取匀浆 ~
于 50mL 具塞三角瓶中,加 10~15mL 丙酮,在振荡器上振荡 30min,过滤于 100mL 分液漏斗
中,残渣用丙酮洗涤四次,每次 4mL,用少许丙酮洗涤漏斗和试纸,合并滤液 30~40mL,置
于 500ml 分液漏斗中,加 20mL 石油醚,摇动数次,放气。振摇 1min,加 200mL 硫酸钠溶液
(20g/L),振摇 1min,净置分层,弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,层石油
醚液缓缓放出,经盛有约 10g 无水硫酸钠的漏斗,滤入 50mL 三角瓶中,再以少量石油醚分
三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入 10mL 具塞试管
中,定容至。
净化
10mL 提取液浓缩至 1mL,加浓硫酸,盖上试管塞。振摇数次后,打开塞子放气,
然后振摇 ,于 1600r/min,离心 15min,上层清液,供薄层色谱分析用。
测定
薄层色谱的制备
称取氧化铝 ,加 1mL 硝酸银溶液(10g/L)及 6mL 水,研磨至成糊状,立即涂在