文档介绍：FNCPJZCY0025 茶总砷测定

F_NCP_JZ_CY_0025
茶—总砷测定—比色法

1 范围
本方法适用于茶叶中总砷的测定。
本方法的最低检出浓度(测定用样品相当 5g)为:。
2 原理
样品经消化,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于时,加入碘化钾
-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三
价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列
比较定量。
3 试剂
所用试剂应为分析纯(AR),水为去离子水。
碘化钾(500g/L)+硫脲溶液(50g/L)(1+1)。
氢氧化钠溶液(400g/L)和氢氧化钠溶液(100g/L)。
硫酸(1+1)。
吸收液
硝酸银溶液(8g/L):称取硝酸银于 500mL 烧杯中,加入适量水溶解后加入 30mL
硝酸,加水至 500mL,贮于棕色瓶中。
聚乙烯醇溶液(4g/L):称取聚乙烯醇(聚合度 1500~1800)于小烧杯中,加入 100mL
水,沸水浴中加热,搅拌至溶解,保温 10min,取出放冷备用。
吸收液:取和各一份,加入二份体积的乙醇(95%),混匀作为吸收液。使
用时现配。
硼氢化钾片:将硼氢化钾和氯化钠按 1:4 质量比混合磨细,充分混匀后在压片机上制成
直径 10mm,厚 4mm 的片剂,每片为。避免在潮湿天气时压片。
乙酸铅(100g/L)棉花:将脱脂棉泡于乙酸铅溶液(100g/L)中,数分钟后挤去多余溶液,
摊开棉花,80℃烘干后贮于广口玻璃瓶中。
柠檬酸()-柠檬酸铵():称取 192g 柠檬酸、243g 柠檬酸铵,加水溶
解后稀释至 1000mL。
砷标准储备液:称取经 105℃干燥 1h 并置干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As2O3)
于 100mL 烧杯中,加入 10mL 氢氧化钠溶液(),待溶解后加入 5mL 高氯酸、
5mL 硫酸,置电热板上加热至冒白烟,冷却后,转入 1000mL 容量瓶中,并用水稀释定容至
刻度。此溶液每毫升含砷(五价)。
砷标准应用液:吸取砷标准储备液于 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶
液每毫升含砷(五价)µg。
甲基红指示剂(2g/L):称取甲基红溶解于 50mL 乙醇(95%)中。
4 仪器设备
可见分光光度计。
砷化氢发生装置
5 样品测定
样品处理
称取样品于 250mL 三角烧瓶中,加入高氯酸、20mL 硝酸、硫酸(1+1),
放置数小时后(或过夜),置电热板上加热,若溶液变为棕色,应补加硝酸使有机物分解完全,
取下放冷,加 15mL 水,再加热至冒白烟,取下,以 20mL 水分数次将消化液定量转入 100mL
砷化氢发生瓶中。同时作空白消化。
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