文档介绍：Gravimetry (Gravimetric Analysis)
重量分析法
第九章
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分析化学(2010)
重量分析法概述
重量分析对沉淀的要求
影响沉淀溶解度的因素
影响沉淀纯度的因素
沉淀的形成与沉淀的条件
重量分析的计算和应用示例
第九章
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分析化学(2010)
概述
重量分析法(引入)
1. 定义
——通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
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分析化学(2010)
重量法的分类
分类
以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础的定量分析方法(仪器分析-电分析)
待测物质,X
沉淀剂,R
沉淀型,P1
称量型,P2
P1
= P2
≠P2
沉淀法
挥发法
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法测定组分的含量(仪器分析-热重分析)
电解法
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分析化学(2010)
沉淀形式与称量形式关系
沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同,例如测定C1-时,加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀,此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时,沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7,则沉淀形式与称量形式不同。
BaSO4------BaSO4
CaCO3-----CaO, CaC2O4-----CaO,
Al(OH)3-----Al2O3
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分析化学(2010)
CuSO4·5H2O的热分析曲线的影响。
热重曲线示例
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分析化学(2010)
电解法(电重量法)
Cl-
Cl-
Cu2+
Cu2+
H2O
e
e
例: mol/L HCl 溶液中电解CuCl2
阳极反应
2Cl- -2e = Cl2↑
阴极反应
Cu2+ + 2e = Cu↓
Cl2 在阳极上逸出
Cu在阴极上沉积
电解完成以后,取出电极称重,电极增加的重量即为溶液中Cu的量。
方法的灵敏度有限
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分析化学(2010)
重量法的特点
不需用基准物质
准确度高
不适用于微量分析
程序长、费时
应用
主要应用于含量不太低的
Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta
的精确分析
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分析化学(2010)
沉淀重量法的分析过程
溶样
HCl
稀H2SO4
BaSO4
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算
Ba%
称样
mS
mp
例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):
试样
沉淀剂
沉淀型沉淀
过滤
洗涤
灼烧
或烘干
称量型
称重
计算
沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
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分析化学(2010)
对沉淀形式的要求
溶解度小
晶形好
纯度高
易于转化
Precipitation form
对沉淀形的要求
(1)沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。
(2)沉淀易于过滤和洗涤。
(3)沉淀纯度高,避免玷污。
(4)沉淀易转化为称量形式。
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分析化学(2010)