文档介绍：G0022 工作基准试剂(容量)苯甲酸苯甲酸含量测定称量电位滴定
法
G_0022
工作基准试剂(容量)苯甲酸苯甲酸含量的测定称量电位滴定法
1 范围
%~%工作基准试剂(容量)苯甲酸含量的测定。
2 原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用
量。在滴定时,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,用规定的标准滴定溶液
或基准溶液滴定,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在
化学计量点前后,溶液中被测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示
电极电位的突跃点即为滴定终点。
3 试剂
第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾;
无二氧化碳的水;
95%乙醇;
氢氧化钠滴定分析用标准溶液:〔c(NaOH)= mol/kg〕。
4 仪器设备
称量滴定瓶:100mL〔见附录A(补充件)〕。
反应瓶:500mL〔见附录A(补充件)〕。
离子计或酸度计:应具有2 。
电极:包括指示电极和参比电极。
玻璃指示电极:
饱和甘汞参比电极:
分析天平:。
5 操作步骤
氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定
g于(105~110)℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,精确至
01 g,置于反应瓶中,溶于30 mL无二氧化碳的水,加4 mL 95%乙醇,在搅拌下从支
管向溶液中通入高纯氮气10 min,调节氮气进气管的进气量,维持一个小的氮气流,用231
型玻璃电极为指示电极,用232型饱和甘汞电极为参比电极,取适量的待标定的氢氧化钠滴
定分析用标准溶液〔c(NaOH)= mol/kg〕,置于干燥的称量滴定瓶中,称量,
1g。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,观察电位变
化。当滴入所需量的大约百分之九十五以后,每隔10mV左右记录一次电位值,并称量标准
滴定溶液用量。在化学计量点前后,每滴加10mg左右(约1/4滴)称量一次标准滴定溶液用量,
记录相应的电位值,继续滴定至电位变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液的质量和电
位。用二级微分法确定终点。同时做空白试验。
图 1 实验装置
1称量滴定瓶; 2反应瓶; 3电磁搅拌器;
4指示电极; 5参比电极
氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算:
m1
c= ······································ (1)
(m2-m3) 21
式中: c氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg;
m1第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
m2待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量,g;
m3空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量,g;
0 g氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=
0 mol/kg〕相当的以克表示的邻苯二