文档介绍：G0005 第一基准试剂(容量)乙二***四乙酸二钠含量测定恒电流库
仑滴定法
G_0005
第一基准试剂(容量)乙二***四乙酸二钠乙二***四乙酸二钠含量的测定恒电
流库仑滴定法
1 范围
%~%第一基准试剂(容量)乙二***四乙酸二钠含量的测
定。
2 原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电
极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析
法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达如式(1):
M
m= It··············································· (1)
F
式中:m 电极反应产物的质量,g;
M 该物质的摩尔质量,g/mol;
F 法拉第常数,As/mol;
I 电解时通过溶液的电流,A;
t 电解的时间,s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,
用电化学分析方法来指示反应终点,通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而求
得被测物质的含量。本方法是在恒电流下以***齐化锌电极为阳极,电解产生的二价锌离子与
2-
电解池溶液中待测的H2 Y 反应测定乙二***四乙酸二钠的含量。
3 试剂
***化铵:优级纯。
氢氧化钠:优级纯。
硅酸钠:分析纯。
氢氧化钾:优级纯。
硫酸溶液〔c(H2SO4)=2 mol/L〕:量取111 mL硫酸(
=),缓缓注入700 mL水中,
冷却,稀释至1 L。
乙二***四乙酸二钠溶液〔c(EDTA)=〕:***四乙酸二钠(分析纯),
溶于水,稀释至1L。
***化铵溶液〔c(NH4Cl)=1 mol/L〕:***化铵(分析纯),溶于水,稀释至1 L。
高纯氮:%。
4 仪器设备
酸度计:。
砝码:克组,年变化小于10μg;毫克组,年变化小于4μg。
恒温油槽:℃。
恒电流库仑滴定电路(见图1):
a. 直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有
610mA两种输出电流,电流值用补偿法确定。
b. 标准电池:年变化小于10μV。
c. 标准电阻:10Ω,;100Ω,年变化小于1 mΩ。
d. 计时器:至少要有六位数字,最小可读到1 ms。
e. 直流辐射式检流计:内阻<100Ω,临界外阻<1 000Ω,分度值<310-9A/分度。
图1 恒电流库仑滴定电路
1稳流电源; 2标准电阻; 3标准电池; 4检流计; 5
电解池; 6假负载; 7计时器
终点指示电路(见图2):
金***齐电极为指示电极,饱和甘***电极为参比电极,。
图2 终点指示电路
电解池装置(见图3):
阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。