文档介绍：FNCPLSDM00091 稻米中溴氢菊酯农药残留的测定气相色谱法
F-NCP-LS-DM-00091
稻米-溴氢菊酯农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中溴氢菊酯农药残留的测定。
2 原理
样品经石油醚浸渍振荡提取,中性氧化铝柱层析净化,浓缩后,气相色谱微池电子捕获
检测器(µ-ECD)同步检测,外标法定量。
3 试剂(试剂为分析纯,有机溶剂重蒸)
石油醚:沸程 30~60℃;
丙酮;
无水硫酸钠(650℃烘 4h 备用);
中性氧化铝:550℃灼烧 4h,用前 140℃烘 1h,加 3%水脱活;
活性碳:100g 活性碳加 500ml 浓盐酸煮沸,加 500ml 蒸馏水继续煮沸 ,用蒸馏水
抽滤洗至近中性;110℃烘干备用;
农药标准液:取 100mg/kg 的农药标液 ,用石油醚配制成,浓度为 标准
工作液。
4 仪器
气相色谱仪: Agilent 公司 6890GC ,微池电子捕获检测器(µ-ECD),附 HP2070AA 型化
学工作站;
组织捣碎机;
回旋振荡器;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型;
马福炉。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 粉碎样品(),置于具塞锥形瓶中,加入40ml 石油醚,振荡30min。
用干燥布氏漏斗抽滤,减压浓缩至 1~2ml 待过柱。
净化
粮食类:玻璃层析柱(内径 ,长 20cm)从下至上填充 1cm 无水硫酸钠, 层
析用中性氧化铝,1cm 无水硫酸钠。然后以 20ml 石油醚淋洗。弃去淋洗液,加入浓缩提取
液。以 40ml 石油醚洗脱。浓缩,定容至 4ml,供气相色谱检测。
测定
仪器参考条件:
检测器:微池电子捕获检测器(µ-ECD);
色谱柱:HP-5 10m××µm 熔融石英毛细管柱;
温度条件:柱温 240℃恒温,进样口:260℃, 检测器 260℃;
气体条件:高纯氮,不分流进样,柱头压力: