文档介绍：FNCPLSDM00088 稻米中西维因农药残留的测定气相色谱法
F-NCP-LS-DM-00088
稻米-西维因农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中西维因农药残留的测定。
2 原理
含氮有机化合物被色谱柱分离后,在热金属表面热分解,—)并且从
被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)-2,再与氢原子结合,
放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定,电流信号大小与
含氮化合物的含量成正比,以峰面积(或峰高)定量。
3 试剂(试剂为分析纯,有机溶剂重蒸)
丙酮;
二氯甲烷;
石油醚:沸程 30~60℃
无水乙醇
无水硫酸钠;650℃焙烧 4 h 备用;
5%氯化钠溶液;
甲醇-氯化钠溶液;取无水甲醇及 5%氯化钠溶液等体积混合;
农药标准溶液的配制:取 100mg/kg 的农药标液 1ml,用丙酮配制成浓度为 标
准工作液。
4 仪器
气相色谱仪;氮磷检测器(NPD),附工作站;
振荡器;
组织捣碎机;
小型电动粉碎机:
旋转蒸发浓缩器;
恒温水浴锅.
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称 粮食粉碎样品,置于具塞锥形瓶中,加 20~40g 无水硫酸钠、100ml 无水甲醇,
振荡 30min,过滤至量筒中,取滤液 50ml 转入分液漏斗中,用 50ml 5%氯化钠溶液洗涤量筒
并入分液漏斗中;
净化
粮食样品:在提取液分液漏斗中加 50ml 石油醚,振摇 1min,静置分层,将下层(甲醇
-氯化钠液)放入第二个分液漏斗中,加 25ml 甲醇-氯化钠溶液于石油醚中,振摇 30 秒,静
置分层后,将下层并入甲醇-氯化钠溶液中;
测定
仪器参考条件:
检测器:氮磷检测器(NPD);
色谱柱:SPB-5 30m×× 熔硅毛细管柱;
10℃/min
温度条件:柱温程序升温 150℃ 230℃,
进样口 260℃,检测器 300℃。
气体条件:高纯氮,不分流进样,进样柱头压=;高纯氢: