文档介绍：FNCPLSDM00061 稻米中稻瘟灵类农药残留的测定气相色谱法
F-NCP-LS-DM-00061
稻米-稻瘟灵类农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中稻瘟灵类农药残留的测定。
样品中稻瘟灵残留农药经有机溶剂浸渍振荡提取,经硅镁吸附剂净化后,用带火焰光度
检测器的气相色谱仪测定。与标准农药峰面积比较定量。
2 适用范围
本方法适用于稻米中稻瘟灵残留量的测定。
3 试剂(试剂为分析纯,有机溶剂重蒸)
丙酮;
无水硫酸钠(650℃烘 4h 备用);
二氯甲烷;
硅镁吸附剂:60~100 目,550℃灼烧 5h,5%水脱活;
稻瘟灵农药标准液:取 100mg/kg 的农药标液 ,用石油醚配制成浓度为
的标准工作液。
4 仪器
气相色谱仪: Agilent 公司 6890GC 配火焰光度检测器(FPD),附HP2070AA 型化学工
作站;
组织捣碎机;
回旋振荡器;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 粉碎均匀的样品,置于具塞锥形瓶中,加入 50ml 丙酮,振荡 30min,用快
速定性滤纸过滤于烧杯中,残渣再用 30ml 丙酮按上法提取一次。用 30ml 丙酮分次洗涤残渣,
合并滤液于烧杯中,于 50℃水浴中浓缩近干。
净化
玻璃层析柱(内径 ,长 20cm)从下至上填充 2cm 无水硫酸钠, 硅镁吸附剂,
2cm 无水硫酸钠。然后以 20ml 二氯甲烷淋洗。弃去淋洗液。加入用少量二氯甲烷溶解的样
品提取液,用 100ml 二氯甲烷洗脱,速度为 ~。收集洗脱液浓缩,用丙酮定
容为 ,供气相色谱检测。
气相色谱条件
检测器:火焰光度检测器(FPD);
色谱柱: SPB-5 30m××µm 熔融石英毛细管柱;
10℃/min
温度条件:柱