文档介绍：FNCPFL00139 ***磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_ 00139
***磷肥-有效磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于各种流程生产的***磷肥中有效磷含量的测定。
2 原理
用水和中性柠檬酸铵溶液提取***磷肥中正磷酸离子,溶液中正磷酸离子在酸性介质中
与喹钼柠***试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥和称重沉淀,计算磷含量。
3 试剂
柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)
钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)
氨水,ρ约
***,ρ约
喹啉(不含还原剂)
***
***溶液,1+1
喹钼柠***试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
***。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL ***和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
***,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠***试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
中性柠檬酸铵溶液,pH=,在 20℃时相对密度
溶解 370 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O)在 L 水中,加入 345mL 氨水(ρ约 )使接近
中性,冷却,用酸度计测定溶液 pH 值。以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液 pH=,用
水稀释使其在 20℃时相对密度为 ,体积约 2 L。制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中,
使用时核验 pH 值,如果 pH 值改变,需重新调节 pH=。
4 仪器设备
通常实验室用仪器及以下设备。
玻璃坩埚式滤器:4 号,容积 30 mL
恒温干燥箱:能维持 180℃±2℃
水浴
5 试样制备
将缩分样品用研磨器或研钵研磨至所有样品都通过孔径筛,研磨操作要迅速,
以免在研磨过程中失水或吸潮,并要防止样品过热。对易吸湿样品应在干燥手套箱中进行。
将研磨后的样品充分混匀,作为试样备用。
对于湿肥料,可研磨至全部通过孔径筛。
6 分析步骤
试样溶液的制备
水溶性磷提取
称取 g ~ g 试样,精确到 ,将试样置于 75 mL 体积的瓷蒸发皿中,加 25 mL
水研磨,按倾泻法将试液倾注过滤到预先注入 5 mL ***溶液的 250 mL 容量瓶中,洗涤、研
磨试样三次,每次用 25 mL 水,然后将水提取后的不溶物转移到滤纸上,用水洗涤瓷蒸发皿
和不溶物至容量瓶中溶液达 200 mL 左右为止,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液 A。
中性柠檬