文档介绍：FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0121
磷酸一铵-有效磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理
用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷,提取液(若有必要,先进行水
解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重
量法测定磷的含量。
3 试剂
乙二胺四乙酸二钠溶液, mol/L
称取 gEDTA 于 1000 mL 烧杯中,加少量水溶解,用水稀释至 1000mL,摇匀。
喹钼柠酮试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
硝酸(ρ约 )。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL 硝酸(ρ约 )和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,
混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
酮,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
硝酸溶液,1+1
4 仪器设备
通常实验室用仪器和:
恒温干燥箱,能维持(180±2)℃;
玻璃坩埚式滤器,4 号,容积 30mL;
恒温水浴振荡器,能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备
根据需要量缩分样品,迅速研磨至全部通过孔径试验筛,混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过孔径试验筛。
6 分析步骤
试样溶液的制备
称取约 1 g 试样(精确至 g),置于 250 mL 量瓶中,加入 150mLEDTA 溶液,塞紧
瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡 1 h(振
荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释到刻度,混匀。
干过滤,弃去最初部分滤液,所得试液供测定用。
测定
用单标线吸管吸取试液 10mL,移入 500mL 烧杯中,加入 10mL 硝酸溶液,用水稀释至
100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入 35mL 喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微
沸 1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯,冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3
次~4 次。
用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤,先将上层清液滤完,
然后用倾泻法洗涤沉淀 1 次~2 次,每次用 25mL