文档介绍：FNCPFL0120 磷酸一铵总氮含量的测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_0120
磷酸一铵-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵中总氮含量的测定。
2 原理
从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸溶液吸收,以***红-亚甲蓝乙醇溶液为指示剂,用
氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
3 试剂
硫酸铵,优级纯,在 105℃干燥至恒重
盐酸溶液,1+1
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)= mol/L 或 1 mol/L
量取硫酸(ρ约 g/mL)或硫酸慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL
烧杯内,混匀,冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。前者硫酸溶液的浓度约
为 c(1/2H2SO4)= mol/L,后者硫酸溶液的浓度约为 c(1/2H2SO4)=1 mol/L。
氢氧化钠溶液,约 400 g/L
***红-亚***蓝混合指示剂溶液
配制***红溶液(2g/L):称取 ***红,溶于 95%乙醇(体积分数),用 95%乙醇(体
积分数)稀释至 100mL。
配制亚***蓝溶液(1g/L):称取亚***蓝,溶于 95%乙醇(体积分数),用 95%乙
醇(体积分数)稀释至 100mL。
将 50mL ***红溶液(2g/L)和 50mL 亚***蓝溶液(1g/L)混合。
酚酞指示剂溶液,10g/L
称取酚酞,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)= mol/L
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
——与氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]相当的以克