文档介绍：FNCPFL0116 农业用硫酸钾氯含量的测定汞量法
F_NCP_FL_ 0116
农业用硫酸钾-氯含量的测定-汞量法
1 范围
本方法适用于以天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的
硫酸钾产品中氯含量的测定。
2 原理
在 pH2~3 的溶液中,用强电离的硝酸汞(Ⅱ)溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞(Ⅱ),过
量汞离子与 1,5-二苯基卡巴腙反应生成紫红色络合物为终点。
3 试剂
硝酸溶液,c(HNO3)≈
量取 10mL 硝酸(ρ约 )于 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,40g/L
氯化钾标准溶液,10g/L
称取 在 400℃时干燥至恒重的氯化钾(基准试剂),精确到 ,溶解后转移
到 1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
该溶液 1mL 含 氯。
硝酸汞(Ⅱ)溶液,c[1/2Hg(NO3)2] ≈
称取 氧化汞(Ⅱ),精确到 ,溶于 10mL 硝酸(ρ约 )中,转移到 1000mL
容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
吸取 氯化钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 5 滴溴酚蓝指示剂溶液,如果溶液
颜色呈蓝色,逐滴加入硝酸溶液至颜色变成黄色,然后再过量 的硝酸溶液;如果溴酚
蓝指示剂加入后溶液颜色呈黄色,则逐滴地加入氢氧化钠溶液至颜色变成蓝色,然后滴加硝
酸溶液到颜色变成黄色,再过量 的硝酸溶液。接着加 4~5 滴 1,5-二苯基卡巴腙指示剂
溶液,在电磁搅拌器上用硝酸汞(Ⅱ)溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点,记录所消耗
的硝酸汞(Ⅱ)溶液的体积(V1)。
溴(甲)酚蓝指示剂溶液,
称取 溴(甲)酚蓝,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数) 乙醇稀释至 100mL。
1,5-二苯基卡巴腙溶液,5g/L
将 ,5-二苯基卡巴腙(C13H12ON4)溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇
稀释至 100mL。溶液贮于冰箱中。
4 仪器设备
一般实验室玻璃仪器和:
电磁搅拌器。
酸式滴定管:10mL, A级。
5 试样制备
采集具有代表性的样品,根据需要量,迅速用缩分器或四分法缩分样品。将样品研磨至
全部通过 孔径试验筛,混匀后保存在清洁、干燥、带磨口的广口瓶或聚乙烯瓶中,
作为试样备用。
6 分析步骤
试样溶液的制备
称取约 5g 试样,精确至 ,置于 250mL 烧杯中,加约 100mL 水,缓缓加热至沸,
继续煮沸 15min,冷却至室温,转移溶液到 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。通过干燥
滤器和滤纸过滤,弃去最初的部分滤液。
测定
吸取上述滤液 于 250mL