文档介绍:FNCPFL0113 氯化钾氯化钠含量的测定火焰光度法
F_NCP_FL_ 0113
氯化钾-氯化钠含量的测定-火焰光度法
1 范围
本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氯化钠含量的测定。
2 原理
试样经水溶解后,用火焰激发钠原子,所产生的 589 nm 谱线强度与标准溶液发射的强度
相对比,求出氯化钠的含量。
3 试剂
氯化钾溶液,90g /L
钠标准溶液,ρ(Na)=1mg/mL
称取 于 105℃干燥 2 h 的氯化钠(NaCl),溶于水,移入 1L 容量瓶中,稀释至刻度,
混匀。
4 仪器设备
一般实验室仪器以及火焰光度计。
5 分析步骤
试样溶液的制备
称取 1g 试样,精确至 g,置于 250 mL 烧杯中,加入 50 mL 水,在不断搅拌下加
热,微沸 5 min,取下冷却至室温,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤
试样溶液,弃去最初少量滤液,保留滤液供测定。
光度测量
初步测量
移取 50 mL 试样溶液于 50 mL 烧杯中,按火焰光度计的操作规定,测量钠谱线的辐射强
度。
由工作曲线查出试样溶液中钠的近似含量。
工作曲线的绘制(供初步测量用)
移取 0、、、、、 钠标准溶液,分别注入 6 个 500 mL 容量瓶中,
各加入 mL 氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,。此系列分别含 0、、、、
、 mg 钠。按火焰光度计的操作规定,测量标准溶液的钠谱线辐射强度。以钠的浓度
为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
精确测量——插入法
根据初步测量试样溶液中钠的含量,配制两个浓度接近的钠标准溶液,使试样溶液中钠
的含量正好位于中间,然后按火焰光度计的操作规定,测量钠谱线的辐射强度。
6 结果计算
分析结果应采用插入法计算钠的含量。
钠的质量 m0,用 mg 表示,按下式计算:
E0 − E1
m0 = m1 + (m2 − m1 )
E 2 − E