文档介绍：FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
F_NCP_FL_ 0109
氯化钾-氧化钾含量的测定-四苯硼酸钾重量法
1 范围
本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。
2 原理
试样经水溶解后,加入甲醛溶液,使存在的铵离子转变成六次甲基四铵;加入乙二胺四
乙酸二钠(EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中,用四苯硼酸钠沉淀钾,
干燥沉淀并称量。
3 试剂
甲醛溶液,36%(质量分数),使用前过滤
氢氧化钠溶液,200 g/L 和 400 g/L
氯化镁(MgCl·6H2O)溶液,100 g/L
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,40 g/L
四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液
溶解 g 四苯硼酸钠于 480 mL 水中,加 2mL 氢氧化钠溶液(400 g/L)和 20 mL 氯化镁
溶液(100 g/L),搅拌 15 min,用中速滤纸过滤,该试剂可使用一周左右。如有混浊,使用前
应过滤。
洗涤液,室温下饱和的四苯硼酸钾溶液
在含有约氯化钾的 100 mL 溶液中,加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀,生成的
四苯硼酸钾沉淀用 4 号玻璃坩埚式过滤器抽滤,并用蒸馏水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转
移到 5 L 蒸馏水中,呈悬浮状态,摇动 1 h,使用时过滤出所需要的量。
酚酞指示液溶液,5g/L
溶解酚酞于 100mL95%(体积分数)的乙醇中。
4 仪器设备
玻璃坩埚式过滤器:4 号过滤器,滤板孔径 7μm ~16μm
5 分析步骤
试验溶液的制备
称取约 5g 试样,精确至 ,置于 400 mL 烧杯中,加入 150 mL 水,在不断搅拌下
加热,微沸 5 min,取下冷却至 20℃,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为
溶液 A。
干过滤溶液 A,弃去最初少量滤液。移取滤液于 250 mL 容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。此为溶液 B。
测定
移取 mL 溶液 B 于 250 mL 烧杯中,加入 10 mL EDTA 溶液及 2~3 滴酚酞指示液溶
液,在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液(200 g/L) 至红色出现。加 5mL 甲醛溶液。此时如红
色消失,应再补加氢氧化钠溶液(200 g/L)至红色。盖上表面皿,在沸水浴上加热 15 min(此
时溶液应保持红色)。
取下烧杯,稍冷,在搅拌下逐滴加入 10 mL 四苯硼钠溶液,继续搅拌 1 min。在流水中
迅速冷却到 20℃以下,放置 10 min。用预先在 120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽
滤。先抽滤上层清液,再用洗涤液转移沉淀至过滤器中,继续用洗涤液洗涤沉淀 12 次左右,
每次洗涤液用量约