文档介绍：FNCPFL0084 重过磷酸钙游离水分的测定真空烘箱法
F_NCP_FL_0084
重过磷酸钙-游离水分的测定-真空烘箱法
1 范围
本方法适用于以浓缩萃取磷酸分解磷矿粉制成的重过磷酸钙中游离水分的测定。
2 原理
在一定温度和真空度下,重过磷酸钙试样经定时减压干燥,以失重表示游离水分。
3 仪器设备
通常的实验室仪器和
电热恒温真空干燥箱(真空烘箱):能于 50℃±2℃恒温,保持 kPa ~ 真空度。
真空泵。
称量瓶:直径 50mm、高 30mm。
4 试样制备
采集具有代表性的样品,根据需要量,迅速用缩分器或四分法缩分样品。取约 100g 缩分
样品,用粉碎机或研钵迅速研磨至全部通过 (含水量高时可为 )孔径的试验筛,
混合均匀后置于洁净、干燥的瓶中,作为试样备用。
5 分析步骤
称取约 2g 试样(精确至 ),移入预先在测定条件下干燥至恒重的称量瓶中,置于 50
℃±2℃、真空度 kPa ~(相当于 480 mmHg ~530mmHg)的真空烘箱中干燥 2h±
10min,取出,于干燥器中冷却后,称量。
6 结果计算
游离酸水分 w,以质量分数(%)表示,按下式计算:
m − m
w = 0 1 ×100
m0
式中:
m0——干燥前试样质量,g;
m1——干燥后试样质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
7 精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于 %。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于 %。
8 参考文献
HG/T 2222—1991 重过磷酸钙中游离水分的测定真空烘箱法