文档介绍：FNCPFL069 多孔粒状硝酸铵硝酸铵含量的测定甲醛法
F_NCP_FL_069
多孔粒状硝酸铵-硝酸铵含量的测定-甲醛法
1 范围
本方法适用于由氨和稀硝酸中和所制得的多孔粒状硝酸铵产品中硝酸铵含量的测定。
2 原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存
在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3 试剂
硼酸
氯化钾
乙醇,体积分数为 95%
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。冷
却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,c(NaOH)=
称取 氢氧化钠(NaOH),用水溶解并定容至 1L,混匀。
硼酸-氯化钾溶液,
称取 硼酸和 氯化钾,溶于水,移入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度。
颜色参比溶液,
在 250mL 锥形瓶中,加入 氢氧化钠标准溶液()、 硼酸-氯化
钾溶液(),再加入 1 滴甲基红指示剂溶液(1g/L)和 3 滴酚酞指示剂溶液(10g/L),
稀释至 150mL。
甲基红指示剂溶液,1g/L
称取 甲基红,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
酚酞指示剂溶液,10g/L
称取 酚酞,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)= mol/L
配制
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
标定
称取已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠 ±(准确至 ),置于 250mL
锥形瓶中,加 50mL 水溶解,再加 2 滴甲基红指示剂溶液(1g/L),用硫酸溶液滴定至红色刚出
现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色
在再加热时不褪色为止。
计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(1/2H SO ) =
2 4 ×V
式中:
c(1/2H2SO4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的无水碳酸钠质量,g;
V——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
——与 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=]相当的以克表示的无
水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,