文档介绍：FNCPFL0063 涂层尿素涂层材料中砷含量的测定古蔡法
F_NCP_FL_ 0063
涂层尿素-涂层材料中砷含量的测定-古蔡法
1 范围
本方法适用于涂层尿素的涂层材料中砷含量的测定。
2 原理
在酸性介质中,砷通过碘化钾、氯化亚锡与初生态氢还原为砷化氢,再与溴化汞滤纸接
触反应,生成的色斑与标准色斑进行比较,确定砷含量。
3 试剂
无砷金属锌粒,粒径 mm ~1mm
盐酸溶液,1+1
碘化钾溶液,150g/L
溶解 15g 碘化钾于水中,用水稀释至 100mL,摇匀。
氯化亚锡盐酸溶液,400/L
溶解 40g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)在 25mL 水和 75mL 盐酸(ρ约 )的混合液中。溶
液贮存于棕色瓶中。
砷标准溶液,ρ(As)= 100 mg/L
称取 于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3),在温热情况下溶于
氢氧化钠溶液(100g/L)中,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至刻度,混匀。
砷标准溶液:ρ(As)=1mg/L
移取 5mL 砷标准溶液(100mg/L) 于 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液在
使用时制备。
溴化汞试纸
称取 溴化汞,溶于 20mL 乙醇中,将滤纸放在溶液中浸泡 1 h,取出,放于暗处晾
干,保存于密闭的棕色瓶中。
乙酸铅棉花
用乙酸铅饱和溶液将脱脂棉浸透,挤干和干燥多余溶液,贮存于密闭容器中。
4 仪器设备
定砷装置,见图。
磨口锥形瓶:容积 125mL。
玻璃管:长 180mm,上端孔径 ,管的末端有一直径约为 2mm 的孔,使用前装入
高约 60mm 乙酸铅棉花。
玻璃管上端管口:表面磨平,下面有 4 个耳钩,供固定玻璃帽用。
玻璃帽:下面磨平,中央有孔与玻璃管连接,孔直径 ,上面有弯月形凹槽。
使用时,将溴化汞试纸夹在已装有乙酸铅棉花的