文档介绍：FNCPFL0057 涂层尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_ 0057
涂层尿素-总氮含量测定-蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他涂层物质所制
得的涂层尿素中总氮含量测定。
2 原理
在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收于过量
的硫酸标准溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。
3 试剂
五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)
硫酸,ρ约
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,450g/L
甲基红-亚甲基蓝混合指示液溶液
配制甲基红溶液(2g/L):称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
配制亚甲基蓝溶液(1g/L):称取 亚甲基蓝,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙
醇稀释至 100mL。
将 50mL 甲基红溶液(2g/L)和 50mL 亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=
无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。
制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮
气 1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取 酚酞,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;