文档介绍：FNCPFL0055 农业用碳酸氢铵水分的测定气量法
F_NCP_FL_ 0055
农业用碳酸氢铵-水分的测定-气量法
1 范围
本方法适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵中水分的测定。
2 原理
碳酸氢铵中的游离水与电石反应,生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积,计算出试料中
水分。其反应式为:
CaC2+2H2O=C2H2+Ca(OH)2
3 试剂
电石
全部通过筛孔为 250μm 的标准筛。若有结块现象,不得继续使用。
封闭液
用乙炔饱和的***化钠饱和溶液。
4 仪器设备
实验室常用仪器
水分测量装置:如下图。
图:碳酸氢铵水分测定装置
量气管(1):容量 50mL,分度值 (干碳酸氢铵可用 10 mL 量气管)。
水套管(2、7):约 d 50mm,h 500mm,内充水。
温度计(3):50℃酒精温度计。
水准瓶(4):容量 250 mL 的下口瓶,内充封闭液。
弹簧夹(5)。
水浴(6):500 mL 烧杯,内装水的温度须与室温相同。
乙炔气体发生器(8):125 mL 广口试剂瓶。
玻璃管(9):容积约 50 mL 的直形玻璃管。
将上述部件按上图用橡皮管(11)和橡皮塞(10)连接,并保证不漏气。
5 分析步骤
测量装置的密封性试验
每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。
打开乙炔气体发生器(8)的瓶塞,升高水准瓶(4),使量气管(1)充满封闭液,同时塞紧乙炔
气体发生器瓶塞,将水准瓶液面与量气管液面对齐,读取量气管内封闭液液面读数。将水准
瓶放在台面上,再次升高水准瓶,如前读取量气管液面读数。反复两次,读数如无变化,说
明不漏气。
测定
检查装置不漏气后,打开乙炔气体发生器的瓶塞,升高水准瓶,使量气管充满封闭液,
以弹簧夹(5)夹住水准瓶上橡皮管。在已知质量的 d25mm,h 25mm 干燥的称量瓶中,迅速称
取含水量小于 60 mg 的试样约 1g ~3g (精确至 )。取下称量瓶盖,将称量瓶连同称好的
试料放入已预先放有约 5g 电石粉的乙炔气体发生器中,将乙炔气体发生器上的橡皮塞塞紧,
如上图所示。打开弹簧夹,并使水准瓶液面与量气管液面对齐,读取量气管中封闭液液面所
示读数为初读数 V1。然后摇动乙炔气体发生器(注意:在量气管内封闭液液面下降的同时,
同步向下移动水准瓶,使水准瓶内液面始终与量气管内液面保持同一水平),直到试料与电
石粉充分混合并无结块现象为止。将乙炔气体发生器放在水浴杯(6)中放置 1 min ~2min,如读
取 V1 一样,读取量气管中封闭液液面所示读数为未读数 V2。(从读取 V1 开始,到读好 V2 为
止,应始终使水准瓶中封闭液液面与量气管封闭液液面保持同一水平)。记录量气体管水夹
套管中温度计所示温度值为测定温度 t,同时记录测定环境的大气压力为 p。
6 结果计算
试料中水分(H2O)含量 w,以质量分数(%)表示,按下式计算:
p − p1 273
w = (V 2