文档介绍：FNCPFL0034 氯化铵重金属含量的测定目视比浊法
F_NCP_FL_ 0034
氯化铵-重金属含量的测定-目视比浊法
1 范围
本方法适用于工、农业用氯化铵产品中重金属含量的测定。
2 原理
在弱酸性介质中,硫化氢与试样中的硫化氢组重金属生成硫化物沉淀,使溶液混浊,再
与铅标准浊度比较,确定试样中重金属含量。
3 试剂
硝酸铅[Pb(NO3)2]
乙酸溶液,1+16
铅标准溶液,ρ(Pb)=
称取 g 硝酸铅[Pb(NO3)2],加 10mL 硝酸溶液(1+9)溶解,移入 1000mL 容量瓶中,
稀释至刻度,混匀。
铅标准溶液,ρ(Pb)=
用移液管移取铅标准溶液[ρ(Pb)=]置于 100mL 容量瓶中,加水至刻度,
摇匀。该溶液在使用当日配制。
饱和硫化氢水溶液
将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止。使用当日配制。
4 仪器设备
一般实验室用仪器和带有磨口塞的 50mL 刻度比色管。
5 分析步骤
标准浊度的制备
于 50mL 比浊管中分别加入铅标准溶液[ρ(Pb)=],加水至 35mL,
加 2mL 乙酸溶液,10mL 饱和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。
测定
称取 5g 试样,精确至 ,置于烧杯中,加 20mL 水溶解后过滤,滤液滤入 50mL 比
浊管中,用少量水多次洗涤滤纸,然后加入 2mL 乙酸溶液,与铅标准溶液同时加入 10mL 饱
和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。所呈浊度与标准浊度比较,浊度低
于或等于标准浊度,即重金属含量(以 Pb 计)≤%。
6 参考文献
GB 2946-92 氯化铵
HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示
剂溶液