文档介绍：FNCPFL0023 液体无水氨氨含量、残留物含量的测定重量法
F_NCP_FL_ 0023
液体无水氨-氨含量、残留物含量的测定-重量法
1 范围
本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨(液氨)中氨含
量及残留物含量的测定。本方法适用于残留物含量等于或大于 % (m/m)的液氨产品中残留
物含量的测定。本方法为液体无水氨产品中氨含量、残留物含量的仲裁检验方法。
2 原理
在室温下,蒸发液氨试样后,称量蒸发残留物,在指示剂存在下,以硫酸标准滴定溶液
滴定蒸发残留物中的氨,由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量,求得残留物含量。
由 100 减去液氨残留物含量,即求得氨含量。
3 试剂
硫酸溶液,质量分数约为 10%
硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)=
配制
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。冷
却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
标定
配制甲基红指示剂溶液(1g/L):称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙
醇稀释至 100mL。
称取已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠 ±(准确至 ),置于 250mL
锥形瓶中,加 50mL 水溶解,再加 2 滴甲基红指示剂溶液,用硫酸溶液滴定溶液至红色刚出
现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色
在再加热时不褪色为止。
计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(1/2H SO ) =
2 4 ×V
式中:
c(1/2H2SO4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的无水碳酸钠质量,g;
V——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
V2——滴定空白试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
——与 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=]相当的以克表示的无
水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于 mol/L。
稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
甲基红指示剂溶液,1g/ L
称取 甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100mL。
冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度–35℃~–40℃。
硅脂:润滑玻璃活塞用。
4 仪器设备
通常的实验室仪器
实验室样品采取设备(见图 1)
图 1 取样设备及装配图示
1-液氨容器;2-容器液相阀;3-连接管;4-取样钢瓶
取样钢瓶:不锈钢制成,有效体积不小于 1L,耐压不小于 3MPa。由充水校验钢瓶体积。
钢瓶装有两个针形阀 A 和 B,分别与瓶内