文档介绍：FNCPFL0018 硫酸铵砷含量的测定砷斑法
F_NCP_FL_ 0018
硫酸铵-砷含量的测定-砷斑法
1 范围
本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副
产硫酸铵中砷含量的测定。本方法适用于测定砷含量在 µg ~5µg 范围内的试液。
2 原理
在酸性介质中,碘化钾、氯化亚锡和金属锌将试液中的砷还原为砷化氢,再与溴化汞试
纸接触反应,生成黄色色斑深浅与砷的一系列标准色斑比较,求出试样中砷含量。
3 试剂
无砷金属锌粒
盐酸,ρ约
碘化钾溶液,150 g/L
氯化亚锡盐酸溶液,400 g/L
溶解 40g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于 25mL 水和 75mL 盐酸的混合液中。溶液贮存于棕色
瓶中。
砷标准溶液,ρ(As)=
称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3),在温热情况下溶于 3mL
氢氧化钠溶液(270g/L)中,移入 1L 容量瓶内,稀释至刻度,混匀。
砷标准溶液,ρ(As)= g/L
吸取 mL 砷标准溶液()于 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL 含砷 µg,使用时制备。
乙酸铅棉花
用乙酸铅饱和溶液将脱脂棉浸透,取出以除去多余溶液,贮存于密闭容器中。
溴化汞试纸
称取 g 溴化汞溶于 25mL95%(V/V)乙醇中,将滤纸放在溶液中浸泡 1 h,取出于暗处
暗干,保存于密闭的棕色瓶中。
4 仪器设备
测定砷所用玻璃容器,必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤,再以水清洗干净,干燥备用。
一般实验室仪器
定砷器
如下图所示,或其他经实验证明,在规定的检验条件下,能给出相同结果的定砷器。
(1):容积 200mL;
(2);
(3):长 180mm,上部直径为 ,管的未端有一直径约为 2mm 的孔,使用
前玻璃管内装入乙酸铅棉花,高约 60mm;
(4):上端管口表面磨平,下面有 4 个耳钩,供固定玻璃帽用;
(5):下面磨平,中央有孔与玻璃管相通,孔直径 ,上面有弯月形凹槽。
使用时,将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口(4)与玻璃帽(5)中间,用橡皮圈将其固定。
5 分析步骤
试样溶液的制备
称取 10g 试样,精确至 ,置于锥形瓶(1)中,加水 50mL,混匀使其完全溶解,加 15mL
盐酸,混匀。
标准色阶的制备
制备试液的同时,按下表所示,吸取砷标准溶液(0