文档介绍：FNCPFL0017 硫酸铵砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
F_NCP_FL_ 0017
硫酸铵-砷含量的测定-二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1 范围
本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副
产硫酸铵中砷含量的测定。本方法适用于测定砷含量在 1µg~20µg 范围内的试液。本方法为
仲裁检验方法。
2 原理
在酸性介质中,碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢,与二乙基二硫代氨基甲
酸银的吡啶溶液生成紫红色胶态银,在最大吸收波长 540nm 处,测定其吸光度。
3 试剂
无砷金属锌粒
盐酸,ρ约
碘化钾溶液,150 g/L
氯化亚锡盐酸溶液,400 g/L
溶解 40 g 氯化亚锡于 25mL 水和 75mL 盐酸的混合液中。
二乙基二硫代氨基甲酸银[简称 Ag(DDTC)]吡啶溶液,5 g/L
溶解 1g Ag (DDTC)于吡啶中,并用吡啶稀释至 200 mL。贮于棕色瓶内,该溶液在两周
内稳定。
砷标准溶液,ρ(As)=
称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3),在温热情况下溶于 3mL
氢氧化钠溶液(270g/L)中,移入 1L 容量瓶内,稀释至刻度,混匀。
砷标准溶液,ρ(As)= g/L
吸取 mL 砷标准溶液()于 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL 含砷 µg,使用时制备。
乙酸铅棉花
用乙酸铅饱和溶液将脱脂棉浸透,取出以除去多余溶液,贮存于密闭容器中。
4 仪器设备
测定砷所用玻璃容器,必须用浓硫酸—重铬酸钾洗液洗涤,再以水清洗干净,干燥备用。
一般实验室仪器
定砷仪
如下图所示,或其他经实验证明,在规定的检验条件下,能给出相同结果的定砷仪。
a. 锥形瓶(A):容积 100mL ,用于砷的释放;
b. 连接管(B):使用前装入乙酸铅棉花:
c. 15 球管吸收器(C):总高度约 250mm,总体积 14mL。
分光光度计,带有 1cm 光路长度的吸收池。
5 分析步骤
由于吡啶具有恶臭,操作应在通风橱中进行。
标准曲线的绘制
标准比色溶液的制备
按下表所示,吸取砷标准溶液( g/L)分别置于 6 个锥形瓶(A) 中。
砷标准溶液,mL 相应砷含量,µg 砷标准溶液,mL 相应砷含量,µg
0 0

各锥形瓶(A)用水稀释至 50 mL,加入 15mL 盐酸,然后依次加入 2 mL 碘化钾溶液和 2 mL
氯化亚锡盐酸溶液,混匀,放置 15min。
置少量乙酸铅棉花于连接管(B)中,以吸收硫化氢。
吸取 mL Ag(DDTC)-吡啶溶液到 15 球管吸收器(C)中,按上图连接仪器,磨口玻璃吻
合处在反应过程中应保持密封。
称量 5g 锌粒加入锥形瓶中,迅速连接好仪器,使反应