文档介绍：FNCPFL0016 硫酸铵铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
F_NCP_FL_ 0016
硫酸铵-铁含量的测定-邻菲啰啉分光光度法
1 范围
本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副
产硫酸铵中铁含量的测定。本方法适用于测定铁含量在 10µg~100µg 范围内的试液。
2 原理
试样中的铁用盐酸溶解后,以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在缓冲介质(pH2~9)中,
二价铁与邻菲啰啉生成橙红色配合物,在最大吸收波长 510nm 处,用分光光度计测定其吸光
度。
3 试剂
硫酸,ρ约
盐酸溶液,c(HCl)=1 mol/L
量取盐酸(ρ约 g/mL)至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于密
闭的玻璃瓶内。
氨水溶液,1+2
抗坏血酸溶液,100g/L,该溶液一周内稳定
乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH≈
称取 136g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于 800mL 水中,加入冰乙酸 ,稀释至
1L。
称取 164g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水,加 84mL 冰乙酸,稀释至 1L。
邻菲啰啉溶液,1g/L
称取 ,10-菲罗啉(C12H8N2·H2O)或邻菲罗啉盐酸盐(C12H8N2·HCl·H2O),溶解于
水中,稀释至 100mL。该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。
铁标准溶液,ρ(Fe)=
称取硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加 10mL 硫酸溶液(1+5)移入 1L
容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
铁标准溶液,
吸取 50. 0mL 铁标准溶液于 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 10µg
铁,使用时制备。
4 仪器设备
一般实验室仪器和:
分光光度计,带有 3cm 光路长度的吸收池;
广范 pH 试纸或 pH 计。
5 分析步骤
标准曲线的绘制
.标准比色溶液的制备
按表 1 所示,在一系列 100mL 烧杯中,分别加入给定体积的铁标准溶液()。
表 1
铁标准溶液,mL 相应的铁含量,µg 铁标准溶液,mL 相应的铁含量,µg
0 0 60
10 80
20 100
40
每个烧杯都按下述规定同时同样处理:
加水至 30mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液的 pH 值接近 2,定量地将溶液转移到 100
mL 容量瓶中,加 1 mL 抗坏血酸溶液,20 mL 缓冲溶液和邻菲啰啉溶液,用水稀释
至刻度,混匀,放置 15 min ~30min。
吸光度测定
用 3cm 吸收池,以铁含量为零的溶液作为参比溶液,在波长 510nm 处,用分光光度计测
定标准比色溶液的吸光度。
绘制标准曲线
以 100mL 标准比色溶液中所含铁的