文档介绍：甲基橙的制备
一、实验目的
1、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。
2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
3、进一步练习抽滤,洗涤,搅拌等基本操作。
二、实验原理
1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料。将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐,再与HNO2重氮化,然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。
2、甲基橙制备相关的反应方程式:
三、主要试剂及物理性质
1、主要药品: 对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸。
2、主要化合物的物理性质
对氨基苯磺酸:一种白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体,带有一个分子的结晶水,温度达100℃时失去结晶水,在300℃时开始分解碳化,在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯,有明显的酸性,能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等,也可用作防治麦锈病的农药。
N,N-二甲基苯胺:淡黄色油状,有特殊气味液体,℃,沸点193℃,不溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒,能使人呼吸短促而致死,车间内气体最高容许浓度为5mg/m3。
NaNO2:微带淡黄色的白色结晶,(20℃),熔点为217℃,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解。在320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。
四、试剂用量规格
1、;
2、量取5%NaOH10ml;
3、 NaNO2;
4、准备冰冷水13ml,实际水80ml;
5、 N,N-二甲基苯胺,;
6、量取10%NaOH15ml;
7、准备饱和氯化钠溶液20ml;
8、准备乙醇5ml;
五、实验装置
1、主要仪器: 100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、台称、试管、pH试纸、10ml量筒、100ml量筒、电炉。
2、制备过程的装置图
六、实验步骤及现象
1、,加入5%NaOH10ml,温水浴促进固体的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。
2、 NaNO2放入烧杯内溶解入4ml水,,然后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的红色渐渐变色,最终呈橙色乳浊液]。
3、用碘化钾淀粉试纸检验溶液,将烧杯冷却到室温,然后冰水浴中放置15min[试纸变成蓝紫色,杯内物呈橙色乳浊液]。
4、 N,N-,并滴加到上面的烧杯内,剧烈搅拌10min,促进偶合[试管内呈黄褐色,烧杯内由红橙色渐渐变色,最终呈深红色]。
5、从冰水浴中取出烧杯,加入10%NaOH15ml,不断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状,呈橙色
]。
6、将烧杯加热至沸腾,使杯内的物质溶解[烧杯内固体溶解,呈暗红色浑浊状]。
7、烧杯冷却至室温,冰水浴使甲基橙晶体析出[溶液略显分层,液面