文档介绍：苯佐卡因实验报告
对硝基苯甲酸的制备(预****报告)
一、实验目的
1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练****并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
药品名称
分子量
(mol wt)
用量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
水溶解度
(g/100ml)
对硝基甲苯
2g()
不溶
Na2Cr2O4
6g()
400
易溶
浓硫酸
98
10ml( mol)
290
对硝基苯甲酸
242
难溶
15%硫酸
20ml
5%氢氧化钠
25ml
四、实验装置图
五、实验流程及步骤
安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g***钾粉末及40ml水。
在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
硫酸滴完后,,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)。
混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪