文档介绍：实验八食品(炼乳)中还原糖含量的测定
一、实验目的
1、了解食品中还原糖的含量;
2、学****直接滴定法测定还原糖的原理,并掌握其定糖方法。
3、通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。
二、原理,
食品中的还原糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等,还原糖之所以具有还原性,是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或***基(>C=O)。
测定还原糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中,以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂的直接滴定法。
碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成的天蓝色Cu(OH)2沉淀后,立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的红色氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀与亚铁***化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次***蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点,根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,以及测定样品液所消耗的体积,计算还原糖含量。反应式如下:
CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2↓+Na2SO4
COOK COOK
││
CHOH CHO
│+Cu(OH)2→│ Cu+2H2O
CHOH CHO
││
COONa COONa
COOK COOK
│ CHO COOH │
CHO ││ CHOH
│ Cu+(CHOH)4 →(CHOH)4 +│+Cu2O↓
CHO ││ CHOH
│ CH2OH CH2OH │
COONa COONa
三、仪器与试剂
1、仪器
(1)容量瓶 100 ml、250 ml
(2)三角瓶 250 ml
(3)碱式滴定管 50 ml或25 ml
(4)烧杯 100m1
(5)吸管 5 ml、50 ml
(6)分析天平
(7)电炉 1KW可调
(8)恒温水浴锅
2、试剂
(1) 碱性酒石酸铜溶液A液: g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)***蓝,溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。
(2) 碱性酒石酸铜溶液B液:称取50g酒石酸绅钠(AR)和75g NaOH (AR),溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁***化钾,完全溶解后用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于具橡胶塞玻璃瓶中。
(3)乙酸锌溶液:,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀释至100ml。
(4)亚铁***化钾溶液:***化钾,加水溶解并稀释至100ml。
(5)葡萄糖标准溶液:(96±2)℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加人5ml盐酸,并以水稀释至1000ml。 mg/ml。
3、样品
炼乳
四、实验步骤
1、样品制备
~ ,加入50ml水溶解,转移到25Oml容量瓶中,并用少量水洗涤烧杯,洗液并人容量瓶中。慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁***化钾溶液,加水至刻度,混匀。沉淀,静止30min,用干燥小滤纸做成小菊花形干过滤,弃去初始滤液25ml,其余滤液备用。
2、碱性酒石酸铜