二氧化钛含量检测.ppt

文档介绍：*
制作:Troy
时间:110706
主要内容
一、实验原理
二、试剂
三、仪器
四、操作步骤
五、结果的表示及注意事项
二氧化钛含量的测定-铝还原法
一、原理
经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化钛的含量。
3H++Al=3[H]+Al3+
[H]+Ti4+=Ti3++H+
Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+
SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3
发生的反应
二、试剂
所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为三级的水(三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取)。应按照适当的健康和安全规则使用试剂。
浓盐酸;
浓硫酸;
硫酸铵;
碳酸氢钠:饱和溶液;
硫氰酸铵指示剂:245g/L;
高锰酸钾溶液:c( KMnO4)=
金属铝: 电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,%。
硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液: 。
制备:称取30g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL容量瓶中,加入300mL含15mL硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。
标定:称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。
用式(1)计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升(g/mL)表示:T1=m1* ω0 / (V1*100)(1)
式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);
ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则ω0以100%计);
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器,以及下列仪器:玻璃液封管或其它合适的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃;干燥器:内盛合适干燥剂,如硅胶。
我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶;可加热到四百摄氏度的电炉,干燥器。
四、操作步骤
熔样:称取已于(105±2)℃~(精确至 )于500ml锥形瓶中,加入7g至8g硫酸铵,加入20ml浓硫酸,缓慢加热至澄清,再强热(白雾至瓶口),冷却。