文档介绍：:..实验6 减压蒸馏实验六减压蒸馏一、实验目的1、学****减压蒸馏的原理及其应用2、掌握减压蒸馏仪器的安装及其操作技术二、预****要求理解减压蒸馏的定义;了解减压蒸馏的用途及适用范围;了解各种泵的减压效率;巩固有机实验装置搭配顺序;掌握测压计的使用;思考在本实验屮如何防止***屮毒、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。三、实验原理减压蒸馏,顾名思义就是减少蒸馏系统内的压力,以降低其沸点来达到蒸馏纯化的目的的蒸馏操作。实验证明:当压力降低到10〜15毫米***柱(〜)时,许多冇机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80〜100°C。闵此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或者性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。因为这类有机化合物往往加热未到沸点即已分解、氧化、聚合,或者其沸点很高很难达到,而采用减压蒸馏就可以避免这种现象的发生。所以,减压蒸馏也是分离、提纯液态有机物常用的方法。减压蒸馏亦称真空蒸馏,,因此真空在程度上有很大的差别。在减压蒸馏实验前,应先从文献中查阅该化合物在所选压力下相应的沸点。如果缺乏此数据,常用下述经验规律大致推算,仅供参考。当蒸馏在1333〜1999Pa(10〜15mmHg)下进行时,(ImmHg)沸点相差约1°C。在实际减压蒸馏中,可以参阅图6-1,估计一个化合物的沸点与压力的关系,从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。例如,常压下沸点为250°C的某有机物,减压到lOmmHg时沸点应该是多少?可先从上图B线(中间的直线)上找出250°C的沸点,将此点与C线(右边直线)上的lOmmHg的点连成一直线,延长此直线与A线(左边的直线)相交,交点所示的温度就是lOmmHg时的该有机物的沸点,约为110°C。此沸点,虽然为估计值,但较为简便,有一定参考价值。图6-1液体在常压下的沸点和减压下的沸点近似关系图沸点与压力的关系也可以近似地用下式求出:lgP=A+B/TP为蒸气压,T为沸点(热力学温度,K>,A,B为常数。如以lgP为纵坐标,T为横坐标,可以近似地得到一直线。从两组已知的压力和温度算岀A和B的数值,再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。但实际上许多化合物沸点的变化并不是如此,主要是化合物分子在液体中缔合程度不同。四、实验内容(一)减压蒸馏装置常用的减压蒸馏装置如图6-2所示。主要包括蒸馏、量压、保护和减压四部分。图6-2减压蒸馏装置1、蒸馏部分:主耍仪器有热浴锅、双颈蒸馏烧瓶A(又称Claisen克氏蒸馏烧瓶)、毛细管C、冷凝管、多头尾接管G、接液瓶B等。通常根裾馏出液沸点的不同选择合适的浴液,不能直接用火加热。减压蒸馏过程中,一般控制浴液温度比液体的沸点高20〜30°C。双颈蒸馏烧瓶A的设计目的是防止由于暴沸或者泡沫的发生而使混合液溅入蒸馏烧瓶支管。毛细管C(其实是一端拉成毛细管的玻璃管,拉制方法见实验一)插入到距瓶底约1〜2mm地方,可以防止暴沸,又可以用来平衡气压。毛细管C的***端套上一段橡皮管,用螺旋夹D夹住,用来调节进入瓶屮的空气量。否则,将会引入大量空气,达不到减压蒸馏的目的!蒸馏150°C以上物质时,可