文档介绍：正交试验设计是使用正交表来安排多因素、多水平试表验,并采用统计学方法分析实验结果的一种实验设计方法[1] 。对于多因素、多水平的问题,人们一般希望通过若干次的实验找出各因素的主次关系和最优搭配条件,用正交表合理地安排实验,可以省时、省力、省钱,同时又能得到基本满意的实验效果。因此,这种方法在改进产品质量、优化工艺条件及研发新产品等诸多方面广泛应用。但是,很多研究人员在使用该方法时,有些细节往往容易被忽视。作者以姜黄素的提取为例具体阐述这一方法的使用和注意事项。
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姜黄素是姜黄中的主要活性成分,在优化其提取工艺时,首先应确定正交试验需要考察的因素和水平。尤本明等[2]考察了三个因素,因素A(作为溶媒的乙醇浓度)、因素 B(溶媒的量)、因素C(渗漉速度),每个因素取三个水平。试验设计时,一般还应考虑各因素间的交互作用,也就是因素之间的联合作用,这点不可忽视。根据以往经验可知,本例中因素之间的交互作用可以忽略,故采用 L9 (34 )正交表来安排试验(见表 1)。该表共有4列,将因素 A 、B 、C 分别安排在正交表的第2、3、4列上,第1列为空白列。在试验前,各因素及水平在正交表中的位置必须交待清楚,以确定各次试验的条件,避免不必要的错误。
1 正交试验设计与结果
2 .直观分析法:
表 1 中的 K1、K2、K3 分别表示在各因素各水平下姜黄素提取量的总和,K 分别表示在各因素各水平下姜黄素提取量的平均值。由于有时会遇到各因素水平数不等的情况,因此,一般用提取量的平均值大小来反映同一个因素的各个不同水平对试验结果(提取量)影响的大小,并以此确定该因素应取的最佳水平。用同一因素各水平下平均提取量的极差 R(极差= 平均提取量的最大值- 平均提取量的最小值)来反映各因素的水平变动对试验结果(提取量)影响的大小。极差大就表示该因素
的水平变动对试验结果的影响大,极差小就表示该因素的水平变动对试验结果的影响小。由表 1 得到因素的主次顺序依次为乙醇浓度(因素 A ) 、渗漉速度(因素 C ) 、提取溶媒的量(因素 B ) 。主要因素应取最好的水平,而次要因素则可根据成本、时间、收益等方面的统筹考虑选取适当的水平。由此得到各因素的最佳搭配为 A2 B3 C2 ,即最佳工艺为 9 倍体积的 70% 乙醇,以 3 mL速度渗漉。按此条件的试验在正交表的 9 次试验中并没有出现,通过做补充试验,结果得到姜黄素的提取量达到4812 mg ,大于正交试验结果中的最高值 mg ,说明利用正交试验优化姜黄素的提取工艺是成功的。
3 .方差分析法:[3 ]
正交试验的直观分析法简便、直观、计算量小,但不能估计试验误差,即不能区分试验结果的差异是由各因素的水平变化而导致,还是由试验的随机波动而导致。很多正交试验都没能考虑这一问题。要解决此问题,可以对试验结果做方差分析。在对正交试验做方差分析时,必须估计随机误差, 而随机误差是通过正交表上空白列得到的。由于空白列中没有因素作用,因此正好反映随机因素所引起的误差,该空白列在方差分析中常被称为误差列。因此,在做正交试验方差分析时,正交表的表头中必须留下空白列,以确定随机误差引起的离差平方和;若没有空白列,则需做重复试验,或者选择离差平方和中最小者做近似估计。当空白列多于一列时,随机误差平方