文档介绍：设计性实验报告
题目:Bi3+—Fe3+混合溶液中各组分含量的测定
课程名称: 分析化学实验
姓名: 何婧芳
学号: 2010121128
系别: 化学系
专业: 化学
班级: 101班
指导教师: 董金龙
实验学期: 2011 至 2012 学年第一学期
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定
何婧芳
﹙化学系, 化学,101班,学号2010121128﹚
摘要通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法,学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法,掌握连续滴定、分=分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物,它们的㏒,㏒k相差不大,故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定,而Fe3+的㏒k=+,从而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3,加入抗坏血酸掩蔽Fe3+,以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph,加入二甲酚橙指示剂,再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 Bi3+——Fe3+混合溶液,氧化还原掩蔽法,络合滴定法,指示剂
1引言
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法[1]:
方案一:在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA 的体积,此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液,加入Vc片,待其完全溶解后,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA的体积,即为溶液中Bi3+的含量。
方案二:在混合溶液中加入抗坏血酸,滴加二甲酚橙指示剂,此时Fe3+被完全还原为Fe2+,然后直接用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时,继续用EDTA滴定,当溶液再次变为黄色时,即为Fe2+的滴定终点。
方案三:在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA 的体积,此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液,加入盐酸羟胺,将Fe3+还原为Fe2+,加入邻苯二酚紫指示剂,用EDTA标液滴定,当溶液由紫红色恰变为黄色时,即为Bi3+的滴定终点。
本实验采用第二种方案进行铋铁离子混合溶液中各组分含量的测定。
二、实验原理:
Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物,它们的㏒、。由于两者㏒k相差不大,△PK=<6。因此,不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定Fe3+和Bi3+,可以加抗坏血酸掩蔽Fe3+,先准确滴定Bi3+,再加入H2O2准确滴定Fe3+。
+:
Bi3+被滴定时: 最高酸度:lgaY(H)= lgKBiY--8=-8= 即pH低=
最低酸度:[OH-]=×10-10
pH=14-pOH=14-= ∴pH=—
先用HCl调节溶液PH=,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点,其中用二甲酚橙做指示剂。
+:
Fe3+被滴定时:最高酸度:lgaY(H)= lgKFeY--8=-8= 即pH低=
最低酸度:[OH-]=
pH=14-pOH=14-= ∴pH=—
加入六亚甲基四胺,使溶液的PH=-,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由灰褐色突变到亮黄色,即为滴定Fe
3+的终点。
. EDTA的标定:因为EDTA溶液不稳定,常含有少量水分和少量杂质,故不能作基准物质,用标定法配制其标准溶液,先粗配成近似于所需浓度的溶液,再用另一种基准物质硫酸锌(含7个结晶水)配制的标准溶液来标定其准确浓。,选用二钾酚橙作指示剂,以盐酸-六亚甲基四胺控制溶液PH为5-6,其终点反应式为:Zn-XO(紫红色)+Y=Zn+XO(黄色)
滴定完毕后各组分的含量为
3实验用品
仪器:全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50ml﹚,电子秤,移液管(25mL),容量瓶(250mL),锥形瓶(250mL,3个),烧杯﹙500 ml,100ml﹚,胶头滴管,玻璃棒,量筒,洗耳球
药品:EDTA二钠盐固体,Znso4·7H2o固体,Bi3+——Fe3+混合