实验一 氯化钠的杂质检查.doc

文档介绍：一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。2、掌握***化钠中杂质检查的原理和方法。3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容(一)标准溶液的配制1、标准***化钠溶液的制备称取***,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10的Cl)。2、,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100的)。3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],置1000ml量瓶中,加水溶解后,,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10的Fe3+)。4、标准铅溶液的制备称取***,置1000ml量瓶中,加***5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10的Pb2+)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。5、标准***溶液的制备匀,即得(每1ml相当于1的As3+)。(二)检查方法1、,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠液(),应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸液(),应变为黄色。2、,加水25ml溶解后,溶液应澄清。3、,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液[,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加硫酸液()2ml,亚***钠试液3滴与水25ml,混匀]适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4、,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与***仿1ml,边振摇边滴加2%******T溶液(临用新制)3滴,***仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃,加水使溶解成100ml,摇匀),不得更深。5、,加水溶解成约40ml(溶解如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%***化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试品管不得更浓(%)。6、,加水20ml,溶解后,滤过,滤液分为两等份,1份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。7、,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。8、,加水20ml使溶解,%,摇匀,产生的颜色与标