文档介绍：按照国家标准GB18186-2000和GB18187-2000的规定,对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中,用较深黄色的K2CrO4做指示剂,在实际检验操作中,发现实际结果是对样液的滴定终点的判断不是很明显,还容易造成检测结果的不准确,为此笔者谨对国标检测方法中酱油和食醋的测定方法提出自己的一点看法。国标法的测定步骤是:酱油:(,置于200ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀)或食醋:,加100ml水及1ml铬酸钾溶液,混匀。,同时作空白试验。讨论与分析在实际操作中,此方法的终点很多时候不易判断和观察,故对氯化钠含量的测定较易出现误差,究其出现误差的原因分析如下:。用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中进行测定CL-,形成溶解度较小的白色AgCL沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCL沉淀,至接近反应等当点时,CL-浓度迅速降低,沉淀剩余CL-所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCL及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。反应式如下:等当点前Ag++CL-=AgCL↓(白色)(Ksp=×10-10)等当点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp=×10-12)(1)指示剂的用量。由于K2CrO4溶液呈黄色,其用量直接影响终点误差,浓度颜色影响终点观察。一般在100ml溶液中加入2ml浓度为50g/L的K2CrO4溶液,测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。(2)溶液的酸度。滴定必须在中性或碱性溶液中进行,~。因Ag2CrO4沉淀易溶于酸,而Ag+在碱性溶液中又会生成Ag2O沉淀,故国标法的测定(莫尔法)只适用于在近中性或弱碱性(~)的溶液中进行。而国标的检测方法中,没有提及这一点,故在实际检测当中,因酱油、食醋中含有大量的有机酸和醋酸,均呈酸性(~,~),在滴定过程中生成Ag2CrO4沉淀又溶于溶液中;酱油中如有铵盐存在,NH3与Ag+能生成络离子Ag(NH3)+,而使AgCL沉淀和Ag2CrO4沉淀溶解。这两种情况均会致使检验者对终点