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离子液体电沉积 Tb-Fe-Co 合金的工艺研究1
苏彩娜 1,安茂忠 1,杨培霞 1,2,徐加民 1,谷红微 1
1. 哈尔滨工业大学化工学院,哈尔滨(150001)
,哈尔滨(150001)
E-mail: caina_su@
摘要:以离子液体[BMIM]BF4作为溶剂,加入自制的无水氟硼酸盐组成电解液,采用脉
冲方式电沉积制备了外观均匀一致、结晶致密、镀层含铽量较高且具有金属光泽的Tb-Fe-Co
合金镀层。考察了脉冲占空比、脉冲频率、脉冲电压、电解液温度等工艺条件对镀层外观及
合金镀层各元素含量的影响,当改变工艺条件时,可得到Tb质量分数为5%~50%的Tb-Fe-Co
合金镀层。
关键词:电沉积;T b-Fe-Co合金;离子液体;1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;脉冲技术
中图分类号:O646
1 引言
稀土-过渡族金属合金磁性薄膜广泛应用于磁、光、电等各种功能材料领域,特别是在
磁性材料方面有着巨大的潜在应用价值。磁光记录光盘普遍使用的介质是稀土(RE)-过渡族
金属(TM)合金非晶薄膜,其代表性材料为Tb-Fe-Co合金,并已获得实用化。Tb-Fe-Co合金薄
膜由于具有较大的磁各向异性Ku,针对其磁光存储性能人们进行了广泛而深入的研究。目
前,Tb-Fe-Co合金薄膜主要采用真空蒸镀和磁控溅射等物理方法制备,这些方法存在成本高、
效率低、沉积层组成不易控制等缺点[1-3]。与真空蒸镀和磁控溅射等物理方法相比,电沉积
法能克服上述缺点,且可大面积生产。电沉积制备稀土合金薄膜主要有非水有机溶液及水溶
液两种方法。但由于稀土金属的电极电势较负,一般在- ~ - V,使得其在水溶液中
的电沉积非常困难。另外,在水溶液中进行电沉积时析氢是不可避免的。所以通常选择在非
水溶剂体系中进行稀土-过渡金属的电沉积,如低温熔盐体系和有机溶剂体系。中山大学童
叶翔等对在低温熔盐体系电沉积稀土-过渡金属合金薄膜做了大量的研究工作,他们在100℃
的尿素-NaBr-KBr 熔体中进行电解处理,Tb能被Co诱导共沉积,在金属基体上可得到Tb-Co
合金镀层,合金镀层中Tb的质量分数可达60%[4]。Castrillejo等[5]以LiCl-KCl溶盐作电解液,
研究了Tb在钨电极上的电化学行为。计时电流法研究表明,铽在钨电极上的电结晶过程符
合三维瞬时成核的生长机理。Liu等[6]通过在有机溶剂DMF中溶解甲苯磺酸钆来电沉积制备
非晶态的Gd-Co合金薄膜。离子液体与普通有机溶剂相比,不仅对大多数无机物和有机物具
有良好的溶解性,同时还具有很宽的电化学窗口、优良的导电性、几乎没有蒸汽压、较高的
热稳定性等优点。因此,离子液体作为新一代的绿色溶剂正日益受到人们的重视。Tsuda等
[7]
人在AlCl3-EMIC-LaCl3熔盐体系中加入过量的LiCl3和50 mmol/kg SOCl2,当沉积电势为
[8] 3+ 3+ 3+ n
-,可电沉积得到金属La。Bhatt等研究了La 、Sm 、Eu 在离子液体[Me3N Bu]NTf2
3+ 3+ 3+
中的电沉积,