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第卷第期涂料工业. .
年月& .
缩二脲聚氨酯固化剂合成与残余的分离
胡孝勇一,陈薇,,广西柳州;
.华南理工大学轻工技术与工程学科博士后流动站,广州
摘要:采用喷雾法合成了缩二脲,采用短程蒸馏脱除残留在缩二脲中的游离单体,成功地制得了
颜色浅、黏度低的缩二脲多异氰酸酯样品,测试样品的黏度、一含量.% 、残留量.% 。探讨了
反应合成机理,反应温度最好不低于、不高于℃;::的值越大,合成的产物越趋于理想产物。
关键词:六亚甲基二异氰酸酯;缩二脲;短程蒸馏
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———

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反应合成缩二脲反应体系的副产品反应非常多,产物组成很
引言
复杂,而且分离体系中游离也是难以解决的问题。本研
缩二脲是用与水合成的具有缩二睬结构究采用与喷雾出来的水珠反应生成缩二脲,过量的
——一一的三异氰酸酯预聚物,属于脂肪族单体采用短程蒸馏设备进行分离,并对其反应机理进行
聚氨酯固化剂。由于其碳原子上没有不饱和键,所以其耐黄了分析,对缩二脲进行了红外表征。
变性能极好。缩二脲具有良好的耐热性,与多元醇或溶
剂混合具有良好的相容性,与含多元醇的聚合物固化后耐溶实验部分
剂性能极佳,广泛用作高档涂料、粘合剂、弹性体的固化剂。
年德国公司的,等首先制备成功缩. 反应原料和实验设备
二脲产品商品牌号为,其后美、法、英、日等国也:工业级,德国上海分公司,直接使用;蒸馏水:
对它作了深入的研究与推广应用。德国公司的—经重铬酸钾和硫酸煮沸蒸馏制得。
固含量%质量稳定,许多国家都采用它作为配四口烧瓶、回流冷凝管、温度计、喷雾器采用香水瓶改
制聚氨酯材料大部分是涂料的原料。此外,法国装、弯管、橡皮塞:均干燥后使用;搅拌装置:一强力电
、德国公司等均有类似的产品。从世纪年动搅拌机,上海标本模具厂制造,平板搅拌桨干燥后使用;
代开始,我国化工部涂料研究所现中海油常州涂料化工研究加热装置:型数显恒温油浴锅,江苏省金坛市荣华仪器有
院、上海市涂料研究所等均开展了缩二脲的研制,但没限公司;称量仪器:型电子天平,常熟金羊仪器有限公
有工业化产品。目前国内使用的缩二脲均为进口产品。司;塑料瓶干燥后使用等。分离:采用一短
缩二脲的合成方法很多,但大多为专利报道。与水程蒸馏设备来分离缩二脲中的。
基金项目中国博士后科学基金资助项目;广西科技厅青年科学基金桂科青
作者简介:胡孝勇~,副教授,博士,硕士生导师,主要从事精细化工产品的开发与研究。
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胡孝勇,等:缩二脲聚氮酯固化剂合成与残余的分离
. 分析测试
固化剂黏度测定:采用/“涂料黏度测定
法”的涂一杯法测定低黏度样品的黏度涂一杯测定前先
存放干燥器中干燥;含量测定:采用的

仪器进行分析;缩二脲纠
的红外光谱测定:采用仪器型号为——
;采用《聚氨酯涂料中游离异氰酸酯的气相色谱分
析》中的方法测定游离异氰酸酯,用蒸馏后的饱和柱子,
以%的和乙酸乙酯作为标样;一含量采用二正