文档介绍：。、检查、含量测定的原理及方法。基本原理阿司匹林原料药中的主要成分为乙酰水杨酸,×10-4,故能用标准碱液直接滴定,(),以酚酞为指示剂指示终点。但其片剂中含有水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸等,对直接滴定测含量有影响,故采用两步滴定法。第一次滴定:CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O第二次滴定:鉴别(1)取本品细粉适量(),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。实验操作鉴别(2)取本品细粉(),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。检查游离水杨酸取本品的细粉适量(),加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀;30秒种内如显色,与对照液(,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深。限量=?含量测定取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液()。本品含阿司匹林(C9H8O4)—%。,易溶于醇。因此,为了使供试品易于溶解,以及防止在水溶液中滴定时酯的水解,因而用中性醇为溶剂进行滴定。,应使用沸腾的水浴并时时振摇(注意安全操作)。,可以水冲洗三角烧瓶外壁。