文档介绍：甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离纯化实验方案三种物质的性质简表如下:==—熔点/℃-95-/℃/℃470121溶解性质极微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂由三种物质的酸碱性各异,可设计酸碱反应法分离:常温下苯甲酸显弱酸性,可与强碱反应生成盐;苯胺显弱碱性,可与强酸反应生成盐;而甲苯不能与酸碱作用。另一方面,离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂,可以利用这种性质来进行三组分的分离。一、,滴加2mol/LNaOH溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为10左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中,静置分层。上层为有机相,含有甲苯和苯胺;下层为水相,含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。将两层分离。(含甲苯和苯胺)接入100mL烧杯中,滴加2mol/LHCl溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为3左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中,静置分层。上层有机相为甲苯,下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。将两层分离。,滴加2mol/LHCl至pH=3,期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。抽滤,得苯甲酸粗品。苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差(如下表),因此可用重结晶法除杂纯化。温度/℃4255095溶解度/,加热并加入水至刚好溶解,趁热过滤,冷却,结晶,抽滤得苯甲酸精品,晾干称重。,因此分离后应快速进行纯化。向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液滴加2mol/LNaOH溶液至pH=10,反应后转移到至分液漏斗中,静置分层。下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液,上层的有机相为苯胺。分出的苯胺装入100mL烧杯中,,蒸馏(蒸馏装置需烘干),收集180~184℃馏分(蒸馏时加少量锌粉防止氧化),得到纯苯胺,称重。,干燥半小时后过滤。蒸馏滤液(蒸馏装置需烘干),收集109~111℃馏分,得纯甲苯,称重。二、,滴加2mol/LHCl溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为3左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中,静置分层。上层为有机相,含有甲苯和苯甲酸,下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。将两层分离。(含甲苯和苯甲酸)接入100mL烧杯中,滴加2mol/LNaOH溶液,用pH试