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苯甲酸和苯甲醇.doc

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苯甲酸和苯甲醇.doc

上传人:小点 2019/1/24 文件大小:78 KB

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苯甲酸和苯甲醇.doc

文档介绍

文档介绍:(Cannizzaro)反应原理。-H的醛在稀碱的条件下可以发生自身氧化还原反应。-2普通蒸馏装置。:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、***、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶。,保存。下周完成剩余部分在250mL锥形瓶中,放入氢氧化钠和水,振荡使氢氧化钠完全溶解。冷却至室温。在振荡下,分批加入新蒸馏过的苯甲醛,每次约加3Ml;每加一次后,都应塞紧瓶塞,用力摇动锥形瓶,使反应物混合均匀。若温度过高,可将锥形瓶放入冷水浴中冷却片刻。最后反应物应变成白色细粒的糊状物。塞紧瓶塞,放置过夜。  反应物中加入60~70mL水,塞紧瓶塞振荡或再微热片刻使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中,用48mL***分三次提取苯甲醇(注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用)。合并上层的***提取液,分别用8mL饱和亚硫酸氢钠,16mL10%碳酸钠和16mL水洗涤。分离出上层的***提取液,用无水硫酸镁干燥。将干燥的***溶液滤入100mL圆底烧瓶,连接好普通蒸馏装置,投入沸石后用沸水浴加热(严禁明火),蒸出大部分***(回收);再用沸水浴蒸尽残余***;最后改用空气冷凝管(放空气冷凝管中的水),石棉网上加热蒸馏,收集C的馏分。产量约7g。  在不断搅拌下,将上步保存的水层以细流状慢慢倒入65mL冷水、65mL浓盐酸和40g碎冰的混合物中,苯甲酸白色固体立即析出。抽滤、少量冷水洗涤、压干。粗苯甲酸可用水重结晶。产量约10g。.  使用浓碱时,操作要小心,不要沾到皮肤上。2.  苯甲醛要求新蒸的,否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。3.  反应物要充分混合,否则对产率的影响很大。4.  本反应是放热反应,但反应温度不宜过高而要适时冷却,以免过量的苯甲酸生成。5.  蒸馏***时严禁使用明火,实验室内也不准有他人在使用明火。,沸点。纯苯甲醇为无色针状晶体,熔点。称重,计算产率。苯甲酸重结晶除用水外,还可用冰醋