文档介绍：环己***的制备(3 学时)
一、目的要求
1、学****铬酸氧化法制环己***的原理和方法。
2、通过第二醇转变为***的实验,进一步了解醇和***之间的联系和区别。
二、实验原理
实验室制备脂肪或脂环醛***,最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的
铬酸盐和 40-50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备***的最常用的方法。***对氧化剂
比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免
反应过于激烈。
OH O
+ Na2Cr2O7 + H2SO4
三、参考步骤
1、氧化剂的制备。在搅拌的条件下,向 水和 ***钠的溶液中慢慢加入
浓 H2SO4,得橙红色铬酸溶液,冷至室温备用。
2、环已***制备。向 环己醇中,分三次加入上述铬酸溶液,每加一次都振摇混匀,
并控制反应液温度在 55-60℃。反应约 后温度开始下降,再放置15min ,其间不断振摇,
使反应液呈墨绿色为止。向反应液内加入 水,进行简易水蒸气蒸馏,将环己***与水
一起蒸出,收集 6mL 馏出液。用食盐饱和后,分出有机相。 ***分两次萃取,
萃取液并人有机相。然后经干燥,空气冷凝管蒸馏,收集 151-155℃的馏分。产 - 左
右。
四、注释
1、本实验是一个放热反应,必须严格控制温度。
2、本实验使用大量***作溶剂和萃取剂,故在操作时应特别小心,以免出现意外。
3、环己***在 31℃水解度为 /100ml 水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度,有利于
分层。
五、思考题:
用铬酸氧化法环己***的制备实验,为什么要严格控制反应温在 55~60℃之间,温度过
高或过低有什么不好?
参考答案:本反应是一个放热反应,温度高反应过于激烈,不易控制,易冲出,温度过
低反应不易进行,导致反应不完全。
(严赞开)