文档介绍：出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法
Method for determination of dichlorovos,diazinon,fenthion,malathion residues in grain for export
SN 0136— 92
代替ZB B22016— 88
1 主题内容与适应范围
本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
样本大小
袋装
50件以下抽取5件;
5l~100件抽取10件;
101~500件抽取42件;
501~1 000件抽取72件;
1 000件以上海增50件增抽1件,不足50件按50件计。
散装

按粮堆面积分区设点,以50m2为一个抽样小区,每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点,每增加一个抽样小区,增加三个点。
抽样工具和方法
抽样工具
lm或2m长的双套管取样器。
抽样方法
袋装
,抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100~200g样品。将抽取的全部样品混
合后,用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品,装入清洁容器中。填写样品标签,注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等,送交
实验室。
散装
,逐点抽取100~200g样品。。
实验室样品制备
用分样器将收到的实验室样品(约2kg)混合均匀,分为两份,一份作为存查样品,另一份继续缩分,分出500g试样,用磨粉机粉碎,通过20筛目,混
匀,装入广口瓶中。在试样标签上填明品名、报验号、申请单位、取样人员及日期等,保存在0℃以下,待测。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化,以保证实验室样品能代表全批商
品。
中国仪器之家/
3 测定方法
方法原理
用乙腈—水溶液提取试样,加入乙酸锌,消除脂肪,用三氯甲烷萃取,净化,萃取液浓缩定容后,注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标
法定量。

乙腈:分析纯,重蒸馏。
蒸馏水:重蒸馏。
三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。
乙酸锌:分析纯。
敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品:纯度均>99%。
乙腈—水溶液(1+1)。
无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠()溶于100mL蒸馏水中。
农药标准溶液:准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(),用三氯甲烷配制成浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶