文档介绍:氨氮的测量方法—水杨酸光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。
ml,使用30mm 比色皿时,,测定下限为
。
ml,使用10mm 比色皿时, mg/L(均以N 计)。
在本方法规定的条件下,水样中的所有的******都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的
测定。
2 方法原理
在碱性介质中(pH =)和亚硝基五***络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与
水杨酸盐和次***酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
3 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按
制备的水。
水:无氨水,用下述方法之一制备。
离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃
瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。
蒸馏法
在l000ml 的蒸馏水中, 硫酸(ρ=),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃
去前50ml 馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液
加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
无氨水纯度的检验方法
(使用10mm 比色皿)。
氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。
称取( )g ***化铵(NH4CI,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入
l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。
氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。
ml 氨氮标准溶液()于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液至少稳定
1 周。
氨氮标准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。
ml 氨氮标准溶液()于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。临用现配。
氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L
显色液
称取50 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml 水,再加入160 ml 氢氧化钠溶液
(),搅拌使之完全溶解;再称取50 g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O),溶于水中,与上
述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此
溶液至少稳定1 个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(),直至完全溶解为止;最后溶液的
2
pH ~。
次***酸钠原液
可购买商品试剂。亦可以自己制备,。
存放于塑料瓶中的次***酸钠溶液原液,每次使用前应标定其有效***浓度和游离碱浓度
(以NaOH 计), 。
次***酸钠溶液
取经标定的次***酸钠溶液(),用水和氢氧化钠溶液()稀