文档介绍：氨氮的测定(直接测定)
Ⅰ. 概述:.
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例高。反之,则铵盐的比例高。
水中氨氮的来源,主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和"自净"状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
Ⅱ. 方法原理(纳氏比色法): ※本法为直接测定法※
汞和钾碘化物的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
对于污水通常采用纳氏比色法。纳氏试剂比色法具体操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。
Ⅲ. 主要技术指标:
●测定范围: -60 mg/L ;
●精度:≤5% ;
●直接测定时间:15-20min ;
●可同时测定10 - 14个水样;
●光度稳定性:≤ / 3min ;
Ⅳ.方法的适应范围:
水样作适当的预处理后,可进行地面水、地下水、工业废水和生活污水的测定。
对于对光度测定有干扰的水样应进行絮凝或蒸馏予处理后,再进行测定(见备注)。
Ⅴ.水样的保存:
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,在2 - 5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而导致污染。
Ⅵ.试剂配置:
1. 无氨水制备:对于氨氮较低的水样,稀释及试剂配制需均用无氨水,制取方法如下:
A 蒸馏法:,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液, 接取其余馏出液于具塞磨口玻瓶中,密塞保存。
B离子交换法:使蒸馏水通过弱酸性阳离子交换树脂柱。
2. 铵标准贮备溶液:
准确称取经100℃烘干过的氯化铵(NH4CI) g溶于水中,移入1000mL容量瓶中稀释至标线。,即1000 mg/L。
3. 氨标准溶液1(标样1):
,用水稀释至标线。,即10 mg/L。
4. 氨标准使用溶液2(标液2):
将标液1稀释一倍即可,其氨氮值为5 mg/L。
5. N2 试剂的配置:
将一瓶固体N2试剂溶于100毫升蒸馏水中,如浑浊可放置澄清,如有沉淀可将沉淀除去(建议新配制的最好放置4-5小时或过夜后使用)。
6. 氢氧化钠溶液的配制:
将一瓶固体氢氧化钠()溶于200毫升蒸馏水中。
7. N3试剂的配置:
将一瓶固体N3试剂溶于100毫升蒸馏水中,备用。
Ⅶ. 实验过程:
1. 曲线的校定:
ö 将标液2向自编号为0和1的反应管内,;
ö 然后再分别向自编号为0和1的反应管内, 蒸馏水;
ö ,。静置10分钟(使用消解器10分定时)。
ö 当10分定时报警后,马上将反映液倒入与反应管编号对应的比色皿(10mm)中进行比色测定。(注意!10分钟静置完成后,反应液随着时间的延长光密度会缓慢变化,所以比色测定应尽快完成!)
ö 比色时,用黑体置零,0号比色皿(空白)置满。(具体操作方法参考COD章)仪器的测定波长为420nm。切换到A模式下,然后将拉杆向外拉一档,此时光斑透过1号比色皿得到标液2的A值。
ö 最好每次做两个空白两个标液来检测取样的准确性。当所测定的空白和样品的平行误差小于5%时,取其平均值A,否则说明取样有问题必须重新做。当得到标液的A值后其测定系数R为():
氨氮测定系数(R)= 标样2 / A
ö 根据上面公式算出该仪器的系数,然后执行 6 →Func操作(系数修改详见COD章系数修改)此时,标准曲线已经建立。
2. 水样的测定:
ö 取均匀水样(当水样为强碱性或强酸性时,需用酸或碱使其中和为中性)10mL于 反应管中(同时取同样量的蒸馏水当做空白),,。(两种试剂必须用定量器加取,定量校正方法见COD章)
ö mg/L以下的样品,可直接取10mL; – mg/L的水样, ;对于60 - 120 m