健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究.docx

文档介绍：健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究【摘要】目的:探讨健脾益胃颗粒剂制备工艺并拟定其质量控制标准。方法:采用水提纯沉法制备颗粒剂,以薄层色谱法对方中白芍与赤芍进行鉴别,采用高效液相色谱法颗粒剂中芍药苷含量进行测定。结果:赤芍、白芍板中斑点清晰,高效液相色谱测得总芍药苷含量为/g。结论:该颗粒剂制备工艺合理可行,鉴别方法可靠,可以用于该颗粒的质量控制。【关键词】健脾益胃颗粒;制备工艺;质量标准健脾益胃颗粒是在中医理论指导下以健脾化湿,化瘀降脂为治疗原则配伍中药材形成的中药复方,由赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药物组成,用于脾胃功能失调导致的慢性胃炎等疾患。按现代中药工艺制备方法及质量控制原则,研究本颗粒剂制备工艺及建立质量控制,报道如下。1实验材料药材与对照品药材购自广州清平药材市场,经鉴定药材为正品。芍药苷对照品,批号10736XX27,中国药品生物制品检定所,供含量测定和鉴别用。试剂硅胶G、羧甲基纤维素购自青岛海洋化工厂XX0708;三氯甲烷、乙酸乙脂、甲醇、甲酸、环己烷、乙醇等,分析纯,购自天津市大茂化学试剂厂,XX0901。甲醇、乙腈等,色谱纯,为天津市科密欧化学试剂公司,XX0901。仪器LC10AT型液相色谱仪泵主机、SPD10A型紫外检测器;NXX色谱工作站;万分之一电子天平。、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药组成,共95g,加8倍量水煎煮两次,第1次2小时,第2次小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至每1ml相当于药材2g,加入浓缩液1倍量的乙醇,搅匀,静置24h,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至相对密度为~清膏。取清膏1份,糊精份,制成颗粒,干燥,即得。.2薄层色谱鉴别取本品1g,加甲醇10ml使溶解,超声处理30min,取出放冷,滤过,滤液挥干,用1ml乙醇溶液作为供试品溶液。取缺白芍、赤芍颗粒同法制成阴性对照溶液。分别取白芍、赤芍药材粉末,制成对照药材溶液。取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验方法[1],吸取上述3种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置,显相同颜色斑点。阴性无干扰。.:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈水;流速:/min;检测波长:230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于XX。.对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,用稀乙醇制成每1ml含的溶液,为对照品溶液。.供试品溶液制备精密量取取本品细粉1g,置锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30min,取出放冷,再称定重量,用稀乙醇溶解补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,为供试品溶液。.阴性对照溶液制备按供试品的制备方法制备阴性对照溶液。照高效液相色谱法[2]分别精密吸取对照溶液与供试