文档介绍：学****从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。*一、实验目的茶叶中咖啡因的提取及HPLC鉴定咖啡因(1,3,7-三***-2,6-二氧嘌呤)萃取富集升化精制咖啡因呈弱碱性,常以盐或游离状态存在,能溶于***仿、***、乙醇和水。选择一定溶剂(如乙醇)对茶叶中咖啡因进行萃取富集。-237℃升华温度:178℃二、实验原理三、实验装置索氏提取器蒸馏装置四、实验步骤8g茶叶末80mL95%乙醇150ml圆底烧瓶加热回流1h改成蒸馏装置蒸去乙醇回收乙醇大部分5-10ml残液倒入蒸发皿中少量乙醇洗涤烧瓶加入4-5g生石灰粉末蒸干乙醇蒸发皿移至石棉网小火加热升华有咖啡因针状晶体出现时停止加热小火焙炒蒸去水分加盖滤纸片咖啡因的鉴定1)与生物碱试剂反应取少量咖啡因晶体于小试管中,加1mL水,微热,使固体溶解。分装于两支试管中,一支加入1~2滴5%丹宁溶液,记录现象。另一支加入1~2滴10%HCl,再加入1~2滴碘化铋钾溶液,记录现象。2)氧化取少量咖啡因于表面皿中,加入30%双氧水8~10滴,置于水浴上蒸干,记录残渣的颜色。再加1滴浓氨水于残渣上,*HPLC鉴定标准系列溶液的配制:、、、、、:65甲醇/水(体积分数)流动相定容,摇匀、备用;得到一系列标准溶液。样品制备:移取适量体积样品,超声脱气5min,,,用35:65甲醇/水(体积分数)流动相定容至刻度,摇匀、备用。打开电脑工作站,输入相应的分析参数,待基线稳定后,开始进样分析。当咖啡因的色谱峰出完后,按工作站停止按钮,进行数据处理。记录各标准溶液出峰时间,峰面积,绘制工作曲线。根据标准品中咖啡因的出峰时间,定性判断样品中的咖啡因,并根据工作曲线确定样品中的咖啡因含量。*注意事项1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒