文档介绍：2014届无机化学实验论文
三***化六氨合钴的制备及其组成的测定
目录
摘要………………………………………………………………………1
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[Co(NH3)6]Cl3 …………………………………………………
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1[试剂与器材] ……………………………………………………2
[实验步骤] ………………………………………………………2
***化六氨合钴(III)组成的测定……………………………3
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***的测定…………………………………………………………4
结果与讨论……………………………………………………………4
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***化六氨合钴的制备…………………………………………4
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***的测定…………………………………………………………5
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、钴、***的含量偏高的原因……………………6
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三***化六氨合钴的制备及其组成的测定
作者:凌佳龙
[摘要]目的:掌握三***化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,练****三种滴定方法的操作。实验:三***化六氨合钴(III)的合成,氨的测定,钴的测定,***的测定。结论:[Co(NH3)6]%,%,%,***%。
[关键词][Co(NH3)6]Cl3 ,合成,测定
[前言]
[Co(NH3)6]Cl3 是反磁性的,低自旋的钴(III)处于阳离子八面体的中心。[Co(NH3)6]Cl3 中的NH3与中心原子Co(III)的配位紧密,以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化,使得[Co(NH3)6]Cl3 可从浓盐酸中重结晶析出。三***化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体,形成一种强氧化剂。
三***化六氨合钴中的***离子可被***根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
***化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三***化六氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)6]Cl3 ,橙黄色晶体;三***化五氨·水合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5(H2O)]Cl3 ,砖红色晶体;二***化***·五氨合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时,主要生成三***化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性碳存在时,主要生成二***化***·五氨合钴(Ⅲ)。
三***化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。
[实验]
[Co(NH3)6]Cl3
1[试剂与器材]
器材: 锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)、电子天平、研钵、锥形瓶
试剂:***化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水
[实验步骤]
流程图:
在锥形瓶中,,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,(中和过量的氨)。
趁热吸滤,(同离子效应)于滤液中,即有大量橙黄色晶体([Co(NH3)6]Cl3)析出。用冰浴冷却后吸滤,晶体以冷的2ml 2mo